[发明专利]一种LCZ‑696关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201611166534.7 | 申请日： | 2016-12-16 |
| 公开（公告）号： | CN106631903A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 潘先文;葛亚勤;夏涛 | 申请（专利权）人： | 重庆市碚圣医药科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C269/08;C07C271/22 |
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| 地址： | 400000 重庆市北*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种LCZ‑696关键中间体的制备方法。本发明提供的一种LCZ‑696关键中间体的制备方法包括步骤将化合物I加入到乙醇中，加入氢氧化锂和纯水，78‑82℃保温反应1‑2h；降温加入活性炭脱色，然后升温至80‑85℃保温回流1‑3h，过滤，收集滤液；向滤液中，滴加一水柠檬酸或柠檬酸水溶液终止反应，80‑85℃保温回流1‑2h，降温、搅拌、析晶，过滤、烘干得纯白色固体化合物II；加入催化剂和配体，通入氢气保持压力1.5‑3.5Mpa，70‑80℃反应20‑40h，得化合物Ⅲ的反应液。本发明使得化合物II的收率由现有技术提高至8‑12％，省去精制步骤，减少操作难度，利于工业化生产；同时化合物II转化率较钯碳加氢提高了30‑40％，使得化合物III成本的成本大大降低；此外，产物的光学异构体减少，反应的转化率大大增加。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 lcz 696 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种LCZ‑696关键中间体的制备方法，其特征在于：包括步骤：A.制备化合物II：将化合物I加入到95％乙醇中，搅拌状态下，加入氢氧化锂和纯水，78‑82℃保温反应1‑2h；B.活性炭脱色：降温至40‑50℃加入活性炭脱色，然后升温至80‑85℃保温回流1‑3h，过滤，收集滤液；C.提纯化合物II：向滤液中，滴加一水柠檬酸或柠檬酸水溶液终止反应，80‑85℃保温回流1‑2h，降温、搅拌、析晶，过滤、烘干得纯白色固体化合物II；D.制备化合物III：向步骤C制得的化合物Ⅱ中加入催化剂和手性配体，加入氢气保持压力1.5‑3.5Mpa，70‑80℃反应20‑40h，得化合物Ⅲ的反应液；其中：所述化合物I的结构式为：所述化合物II的结构式为：所述化合物III的结构式为：
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