[发明专利]一种分步法制备球形银粉的方法和装置

摘要

一种分步法制备球形银粉的方法，以射流方式将还原液、银氨溶液、PH调节剂和分散剂分别依次加入多个串联的反应装置中，使还原液、银氨溶液、PH调节剂和分散剂在不同反应容器中依次充分混合分步反应。第一步控制还原反应生成纳米银晶种；第二步控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长；第三步控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度；第四步控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉。最后将生成的高分散球形银颗粒和剩余的液体输送到一个分离系统中，利用离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离，得到高分散球形银颗粒，再利用去离子水或乙醇清洗球形银颗粒并烘干，获得球形银粉。本发明生产工艺简单稳定，球形银粉质量极高。

主权项

一种分步法制备球形银粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂，所述的第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1：0.05‑0.2：0.1‑0.2：0.01‑0.4，所述的第一批银氨溶液的质量百分比浓度为1％‑10％，第一批还原剂浓度为1‑100ppm，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.01‑‑5分钟，第一批pH调节剂调节反应液pH值在6‑‑10之间；2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂，第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1：0.5‑2.0：0.01‑0.1：0.01‑0.4，所述的第二批银氨溶液的质量百分比浓度为1％‑40％，第二批还原剂的质量百分比浓度为1％‑15％，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间0.1‑‑20分钟，第二批pH调节剂调节反应液pH值在8‑‑11之间；3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂，第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1：0.5‑2.0：0.01‑0.5：0.01‑0.4，所述的第三批银氨溶液的质量百分比浓度为10％‑40％，第三批还原剂的质量百分比浓度为10％‑30％，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间0.1‑‑20分钟，第三批pH调节剂调节反应液pH值在8‑‑11之间；4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂，第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1：0.5‑2.0：0.01‑0.1：0.01‑0.5，所述的第四批银氨溶液的质量百分比浓度为30％‑40％，第四批还原剂的质量百分比浓度为20％‑60％，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.1‑‑20分钟，第四pH调节剂调节反应液pH值在8‑‑11之间；5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。