[发明专利]一种分步法制备球形银粉的方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及银粉的制备方法，特别是一种分步法制备球形银粉的方法和装置。

背景技术

球形银粉调制的导电浆料具有轧浆不粘辊，印刷易脱网，收缩率极小，烧结膜致密等特点，广泛应用于高端电子浆料市场，是太阳能电池、PDP屏蔽银浆料和高导电性厚膜浆料的极佳原材料。球形银粉的制备方法有很多种，如化学还原法、电化学沉积法、电解法、溅射法、振动球磨法、溶胶凝胶法等。现有技术中，化学还原法是最普遍的用来制备球形银粉的方法。如专利：CN1387968“超细球形银粉的制备方法”，CN101214555“一种球形纳米银粉的制备方法”，但其工艺和性能均存在不足，均需要复杂工艺，产能低，无法实现工业化生产。制约了其产业化，同时也限制了其应用。CN102248177“激光诱导球形银粉制备方法”，虽然产量可达到一定规模，但激光诱导控制难度大，产品质量起伏，性能不稳定。CN105834449A“一种利用微纳米气泡作为晶种诱导生产银粉的制备方法”，CN105817641A“一种利用新生纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”和CN105436517A“一种利用纳米晶种诱导生产金属粉末的制备方法”，均采用晶种诱导氧化还原方法制备银粉，但由于反应过程无法实现精密控制，造成银粉质量不稳定，银粉球形度和流动性不好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分步法制备球形银粉的方法和装置，所述的这种分步法制备球形银粉的方法和装置要解决现有技术的制备方法获得的球形银粉质量不稳定，银粉球形度和流动性不好的技术问题。

本发明提供了一种分步法制备球形银粉的方法，包括如下步骤：

1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂，第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1：0.05-0.2：0.1-0.2：0.01-0.4，所述的第一银氨溶液的质量百分比浓度为1％-10％，第一还原剂浓度为1-100ppm，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.01--5分钟，第一pH调节剂调节反应液pH值在6--10之间；

2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂，第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.4，所述的第二银氨溶液的剂的质量百分比浓度为1％-15％，第二还原剂质量百分比浓度为1％-40％，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第二pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂，第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.5：0.01-0.4，所述的第三银氨溶液的质量百分比浓度为10％-40％，第三还原剂的质量百分比浓度为10％-30％，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第三pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂，第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.5，所述的第四银氨溶液的质量百分比浓度为30％-40％，第四还原剂的质量百分比浓度为20％-60％，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第四pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；

6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。