[发明专利]一种分步法制备球形银粉的方法和装置

权利要求书

1.一种分步法制备球形银粉的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)控制还原反应生成纳米银晶种的步骤，按照质量比称取第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂，所述的第一批银氨溶液、第一批还原剂、第一批pH调节剂和第一批分散剂的质量比为1：0.05-0.2：0.1-0.2：0.01-0.4，所述的第一批银氨溶液的质量百分比浓度为1％-10％，第一批还原剂浓度为1-100ppm，将上述的物料以射流方式加入到一个第一反应容器中，反应时间0.01--5分钟，第一批pH调节剂调节反应液pH值在6--10之间；

2)控制还原反应条件使纳米银晶种选择性生长的步骤，按照质量比称取第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂，第二批银氨溶液、第二批还原剂、第二批pH调节剂和第二批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.4，所述的第二批银氨溶液的质量百分比浓度为1％-40％，第二批还原剂的质量百分比浓度为1％-15％，利用恒压源压力将第一反应器中的反应液打入一个第二反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第二反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第二批pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

3)控制还原反应条件避免生长速度过快破坏银粉球形度的步骤，按照质量比称取第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂，第三批银氨溶液、第三批还原剂、第三批pH调节剂和第三批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.5：0.01-0.4，所述的第三批银氨溶液的质量百分比浓度为10％-40％，第三批还原剂的质量百分比浓度为10％-30％，利用恒压源压力将第二反应器中的反应液打入一个第三反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第三反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第三批pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

4)控制还原反应条件快速生成粒径分布均匀的微米级球形银粉的步骤，按照质量比称取第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂，第四批银氨溶液、第四批还原剂、第四批pH调节剂和第四批分散剂的质量比为1：0.5-2.0：0.01-0.1：0.01-0.5，所述的第四批银氨溶液的质量百分比浓度为30％-40％，第四批还原剂的质量百分比浓度为20％-60％，利用恒压源压力将第三反应器中的反应液打入一个第四反应容器中，同时将上述的物料以射流方式加入到第四反应容器中，反应时间0.1--20分钟，第四pH调节剂调节反应液pH值在8--11之间；

5)通过离心或凝絮沉淀作用使银颗粒和剩余的液体分离；

6)分离后的球形银粉采用去离子水或乙醇清洗，然后烘干。

2.如权利要求1所述的分步法制备球形银粉的方法，其特征在于：所述的第一、第二、第三和第四pH 调节剂均为氨水，浓度在10％-25％wt之间，所述的第一、第二、第三和第四还原剂均为甲醛、水合肼、抗坏血酸、羟胺化合物、或丙三醇中的任意一种或多种，所述的分散剂是聚乙烯醇、明胶、脂肪酸或松香的任意一种或多种。

3.一种实现权利要求1所述的分步法制备球形银粉方法的装置，其特征在于：包括一个第一反应容器，一个第二反应容器，一个第三反应容器，一个第四反应容器，所述的第一反应容器和所述的第二反应容器串联连接，所述的第二反应容器和所述的第三反应容器串联连接，所述的第三反应容器和所述的第四反应容器串联连接，所述的第一反应容器的进口端连一个恒压气源产生装置，所述的第四反应容器的出口端连接一个分离装置，所述的分离装置用于将银离子和剩余的液体分离，在任意一个所述的反应容器的入口端均设置有至少两个喷嘴，任意一个所述的喷嘴和所述的反应容器连通。

4.如权利要求3所述的分步法制备球形银粉的装置，其特征在于：任意一个所述的反应容器呈圆柱状结构，反应容器的直径小于600mm，长度大于400mm。