[发明专利]一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法在审
申请号: | 201611057435.5 | 申请日: | 2016-11-26 |
公开(公告)号: | CN106631870A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 彭响亮 | 申请(专利权)人: | 成都中恒华铁科技有限公司 |
主分类号: | C07C233/05 | 分类号: | C07C233/05;C07C231/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610041 四川省成都*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,包括如下步骤在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5‑‑10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰胺;其中,步骤所述的减压蒸馏的压力为50—70kPa,步骤所述的乙醚溶液质量分数为80—86%。 | ||
搜索关键词: | 一种 有机合成 中间体 乙酰 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种有机合成中间体乙酰胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(i)在反应容器中加入乙酸甲酯溶液3mol,氨水4—5mol,升高溶液温度至30—36℃,控制搅拌速度130—150rpm,搅拌时间80—110min,放置7—8h,减压蒸馏使得溶液体积减少一半,降低溶液温度至5‑‑10℃,析出晶体,依次用乙醚溶液洗涤,甲醇溶液洗涤,脱水剂脱水,得产品乙酰胺;其中,步骤(i)所述的减压蒸馏的压力为50—70kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为80—86%。
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- 一种DMAC精馏装置,用以解决传统DMAC精馏纯度低、能耗大的问题,包括脱水塔、精制塔及高沸物处理装置,脱水塔通过脱水塔塔底与精制塔塔釜相连接,精制塔塔釜设有出料口,精制塔塔底与所述高沸物处理装置相连接,脱水塔塔釜入料口处设有一个换热器,所述换热器通过与所述换热器连接的第一冷凝器进行热交换,所述脱水塔塔底与所述精制塔塔釜之间设有一个蒸发罐,所述蒸发罐上连接有一个耦合蒸发器,所述脱水塔塔顶分别与所述耦合蒸发器及所述换热器相连通,第一冷凝器、换热器及耦合蒸发器内部的循环液体通过一个第一回流罐聚合,所述第一回流罐另一端与所述脱水塔塔顶相连通,形成双效耦合系统,所述耦合蒸发器底部与所述高沸物处理装置相连通。
- 一种光学纯(R)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的合成方法-201510452444.3
- 付雪莲;刘耀鹏;于振云;闫领旗;卢俊 - 安徽东凯生物科技有限公司
- 2015-07-25 - 2015-12-23 - C07C233/05
- 本发明公开了一种光学纯(R)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸的合成方法,采用氰乙酰胺和异戊醛为原料,通过缩合、氨解反应“一锅煮”合成高含量的(±)-3-氨基甲酰甲基-5-甲基己酸,然后通过加入一定比例的葡萄糖衍生物,在合适的溶剂下循环拆分得到纯净的(R)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸。反应路线短、拆分剂循环利用,避免了有毒致癌试剂氯仿的使用,不会造成对环境污染和操作人员身体的侵害,一次拆分收率高达85%。
- 一种乙酰胺的制备方法-201510338273.1
- 张瀚文;沈源;朱文明 - 响水县现代化工有限责任公司
- 2015-06-09 - 2015-09-09 - C07C233/05
- 本发明公开了一种乙酰胺的制备方法。该制备方法是以乙酸和氨水为原料。首先,在室温条件下将乙酸和氨水按照一定比例混合;然后,逐渐加热升温不断分离出液体溶液,使乙酸发生酰胺化反应生成乙酰胺;最终,产物经过蒸馏或者精馏,重结晶,过滤,干燥等工艺过程,得到符合品质要求的乙酰胺。本发明的工艺流程短,操作过程简单、安全,避免了生产过程中复杂,危险和繁琐的工艺,提高生产过程中的安全性,简便性和可操作性,具有良好的经济效益和环境效益。
- 一种DMAC或DMF废液的六塔四效精馏系统及其回收方法-201510175184.X
- 章旭元 - 常州冀德环保科技有限公司
- 2015-04-14 - 2015-08-12 - C07C233/05
- 本发明公开了一种DMAC和DMF废液的六塔四效精馏系统,包括第一浓缩塔、第二浓缩塔、第三浓缩塔、第四浓缩塔、精馏塔和脱酸塔;本发明还公开了一种DMAC和DMF废液的六塔四效精馏系统的回收方法,包括DMAC和DMF废液的回收处理、高沸物和固态物的回收处理、水的回收利用以及蒸汽的回收利用。本发明DMAC和DMF在100℃以内进行浓缩,在105℃以内进行精馏和脱酸,整个工艺过程全部在低温下进行,DMAC和DMF基本不分解,DMAC和DMF成品回收率>99%,同时本发明解决了固废污染和大气污染问题。
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