[发明专利]一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法在审
| 申请号： | 201611036460.5 | 申请日： | 2016-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN108083337A | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 田志坚;姜玉霞;潘振栋;王冬娥;李鹏;李佳鹤;李敏 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C01G39/06 | 分类号： | C01G39/06 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法，主要包括以下步骤：(1)将聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X‑100)、醇和环己烷混合均匀，得混合物A，均分为三份备用；在惰性气氛下将MoCl5溶解于一份混合物A中，得溶液B；将硫源和还原剂的水溶液分别加入一份A中，混合得微乳液C，D；随后将B、C、D混合得到反相微乳液E；(2)将反相微乳液E置于高压反应釜中，密闭后置于120‑250℃下反应3‑72h,冷却后，分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品，经扫描电镜和透射电镜表征制备的二硫化钼为粒径100～500nm的中空微球。本发明的制备工艺简单，原料丰富，成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 反相微乳液 二硫化钼 制备 混合物 中空 微球 聚乙二醇辛基苯基醚 扫描电镜和透射电镜 高压反应釜 黑色粉末 制备工艺 中空微球 环己烷 还原剂 微乳液 密闭 粒径 硫源 洗涤 备用 冷却 溶解 | ||
【主权项】：
1.一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)、醇和环己烷按照质量比为Triton X-100：环己烷＝1:1～10，醇：Triton X-100＝1:1～5混合均匀，得混合物A，均分为三份备用；在惰性气氛下将MoCl5 加入一份混合物A中，MoCl5 与一份混合物A的质量比为0.005～0.1，得混合物B；在按照质量比水溶液：(Triton X-100+醇+环己烷)＝0.005～0.50的配比，将0.01～2.5mol/L硫源的水溶液加入一份混合物A中，混合得微乳液C；按照质量比水溶液：(Triton X-100+醇+环己烷)＝0.005～0.50的配比，将0.01～16mol/L还原剂的水溶液加入一份混合物A中，混合得微乳液D；将混合物B、C、D混合均匀，得反相微乳液E；(2)将反相微乳液E置于反应釜中，密闭后置于120-250℃下反应3-72h，冷却后分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品。
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