[发明专利]一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法

权利要求书

1.一种在反相微乳液中制备中空二硫化钼微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)、醇和环己烷按照质量比为Triton X-100：环己烷＝1:1～10，醇：Triton X-100＝1:1～5混合均匀，得混合物A，均分为三份备用；在惰性气氛下将MoCl5加入一份混合物A中，MoCl5与一份混合物A的质量比为0.005～0.1，得混合物B；

在按照质量比水溶液：(Triton X-100+醇+环己烷)＝0.005～0.50的配比，将0.01～2.5mol/L硫源的水溶液加入一份混合物A中，混合得微乳液C；

按照质量比水溶液：(Triton X-100+醇+环己烷)＝0.005～0.50的配比，将0.01～16mol/L还原剂的水溶液加入一份混合物A中，混合得微乳液D；将混合物B、C、D混合均匀，得反相微乳液E；

(2)将反相微乳液E置于反应釜中，密闭后置于120-250℃下反应3-72h，冷却后分离、洗涤、干燥得到黑色粉末样品。

2.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于，钼源MoCl5首先在惰性气氛下溶于Triton X-100、醇和环己烷形成的混合溶液，惰性气氛的选择可为N2、He、Ar等的一种或二种以上的组合。

3.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于，所使用的硫源为硫化钠、硫化铵、硫脲、硫代乙酰胺、L-半胱氨酸的一种或二种以上的组合，硫源水溶液浓度为0.01～2.5mol/L。

4.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于，所使用的还原剂为水合肼、盐酸羟胺、草酸、硫脲、硫代乙酰胺的一种或二种以上的组合，还原剂水溶液的浓度为0.01～16mol/L。

5.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于：经扫描电镜和透射电镜表征，所得黑色粉末样品为粒径100～500nm的中空MoS2微球。

6.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于，微乳体系中Triton X-100与环己烷的质量比为1:1～10，醇与Triton X-100的质量比为1：1～5；MoCl5与混合物A的质量比为0.005～0.1，硫源、还原剂水溶液与步骤(1)所得混合物A的质量比为0.005～0.50。

7.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于：微乳体系助表面活性剂醇的选择可为异丙醇、正丙醇、正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇中的一种或二种以上的组合。

8.按照权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述混合方式可为搅拌、震荡、液体对流等中的一种或二种以上，搅拌进一步可选择电磁搅拌、机械搅拌中的一种或二种，搅拌速度为300～28000rpm，搅拌时间为5～30min。

9.根据权利要求1所述中空MoS2微球的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所用分离手段为抽滤、离心的一种或二者的结合，干燥手段为真空干燥、超临界干燥或冷冻干燥的一种或二种以上的组合。