[发明专利]一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法有效
申请号: | 201611018043.8 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106631745B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 张则平;梁红宝;姚景春;赵金伟 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/83 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法。本发明的技术方案主要包括:提取、醇沉、萃取、结晶、酸水解以及提取精制等步骤,从而获得了含量大于98%的根皮素,收率在70%以上。本发明工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 湖北 海棠 提纯 根皮素 方法 | ||
【主权项】:
1.一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:(1)溶剂回流提取:取湖北海棠嫩叶,每次加入8‑12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至密度为1.1‑1.2;(2)醇沉除杂:向(1)得到的浓缩液中加入3‑5倍体积的无水乙醇进行醇沉 ,4 °C 条件下过夜,过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味;(3)萃取:向步骤(2)得到浓缩液中加入 0.3‑1倍体积的乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯任一中等极性溶剂萃取2次,将萃取液浓缩,烘干得萃取物;(4)结晶:向步骤(3)所得萃取物中加入 5‑1 0倍量的水进行回流溶解,过滤去除不溶物,在搅拌的条件下,冷却析晶,过滤、干燥后得到淡黄色晶体;(5)酸水解:向步骤(4)所得晶体中加入其干重8‑12倍量的盐酸,在85‑95 °C 条件下搅拌水解2‑6h , 冷却至室温,调pH为5 6后过滤得根皮素粗品;(6)提取精制:加入步骤(5)所得根皮素粗品干重8‑12倍量的乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷任一中等极性溶剂进行回流提取2次,将提取液浓缩后真空干燥即得。
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