[发明专利]一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法

说明书

本发明涉及一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法。本发明的技术方案主要包括：提取、醇沉、萃取、结晶、酸水解以及提取精制等步骤，从而获得了含量大于98％的根皮素，收率在70％以上。本发明工艺简单，成本低，适用于工业化大生产。

技术领域

本发明涉及一种根皮素的提纯方法，确切地说是一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法。

背景技术

根皮素化学名：3-(4-羟基苯基)-1-(2、4、6-三羟基苯基)-1-丙酮，是黄酮类物质。根皮素具有很强的保湿作用，同时还具有良好的抗氧化、抗癌、美白等作用。随着高纯度根皮素的需求量不断增加，使其具有广阔的市场前景。

对于根皮素的提取，一般是先提取根皮苷，再进行酶解或酸解后得到根皮素。如专利申请号：201010510889.x，该发明以苹果、海棠叶为原料，将提取液经大孔树脂纯化后，通过生物酶解，制备得到纯度96％以上的根皮素。但酶解法由于具有成本高、反应条件苛刻等条件限制了其应用。酸解法具有成本低、反应速度快等优点，但有可能带来环境污染。

湖北海棠广泛分布于我国很多省份，枝条和叶中含有丰富的根皮苷，各部位含量在0.9～13％不等，其嫩叶中含量最高，(方荣，等，湖北海棠中根皮苷含量测定，食品科技，2008年33卷6期)，可以作为提取根皮苷的来源。从湖北海棠叶中提取根皮苷的报道相对较多，如专利申请号：201410346970.7，该发明利用水提法从湖北海棠叶或嫩枝中提取得到了根皮苷提取物，但并未对其进行进一步纯化。为了得到纯度较高的根皮苷，现有技术大多用到了大孔树脂富集纯化，如专利申请号：201510053556.1，该发明公开了一种从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法，通过大孔树脂吸附和洗脱制备得到了高纯度的根皮苷。但由于大孔树脂层析具有周期长，溶剂用量大等缺点，大大限制了产业化的可能性。

为了克服现有技术存在的缺陷，本发明采取新的提纯方法，为湖北海棠叶中根皮素的开发利用提供了方便。

发明内容

本发明旨在为湖北海棠叶中根皮素的开发利用提供数据支持。本发明提供了一种工艺简单、成本低廉的根皮素生产工艺，得到的根皮素纯度大于98％，并适合进行放大生产。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①溶剂回流提取：取湖北海棠嫩叶，每次加入8～12倍的乙醇水溶液，回流提取2次，每次2小时，合并提取液，减压浓缩至密度为1.1～1.2。具体的，乙醇水溶液的浓度优化为30％～70％；

②醇沉除杂：向①得到的浓缩液中加入3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉，4℃条件下过夜，过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味；

③萃取：向步骤②得到浓缩液中加入0.3-1体积的中等极性溶剂萃取2次，将萃取液浓缩，烘干得萃取物。具体的，中等极性的溶剂优选为为乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯中的一种；

④结晶：向步骤③所得萃取物中加入5-10倍量的水进行回流溶解，过滤去除不溶物，在搅拌的条件下，冷却析晶，过滤、干燥后得到淡黄色晶体；

⑤酸水解：向步骤④所得晶体中加入其干重8-12倍量一定浓度的盐酸，在85～95℃条件下搅拌水解4h，冷却至室温，调pH为5～6后过滤得根皮素粗品。具体的，盐酸的浓度优化为0.5～1.5mol/L；

⑥提取精制：加入步骤⑤所得根皮素粗品干重8-12倍量的中等极性溶剂进行回流提取2次，将提取液浓缩后真空干燥即得纯度大于98％的根皮素，收率在70％以上。具体的，中等极性的溶剂优选为乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷中的一种。

具体的，一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：