[发明专利]一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法有效

专利信息
申请号: 201611018043.8 申请日: 2016-11-18
公开(公告)号: CN106631745B 公开(公告)日: 2019-08-13
发明(设计)人: 张则平;梁红宝;姚景春;赵金伟 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07C45/78 分类号: C07C45/78;C07C49/83
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 湖北 海棠 提纯 根皮素 方法
【权利要求书】:

1.一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:

(1)溶剂回流提取:取湖北海棠嫩叶,每次加入8-12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至密度为1.1-1.2;

(2)醇沉除杂:向(1)得到的浓缩液中加入3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉 ,4 °C 条件下过夜,过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味;

(3)萃取:向步骤(2)得到浓缩液中加入 0.3-1倍体积的乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯任一中等极性溶剂萃取2次,将萃取液浓缩,烘干得萃取物;

(4)结晶:向步骤(3)所得萃取物中加入 5-1 0倍量的水进行回流溶解,过滤去除不溶物,在搅拌的条件下,冷却析晶,过滤、干燥后得到淡黄色晶体;

(5)酸水解:向步骤(4)所得晶体中加入其干重8-12倍量的盐酸,在85-95 °C 条件下搅拌水解2-6h , 冷却至室温,调pH为5 6后过滤得根皮素粗品;

(6)提取精制:加入步骤(5)所得根皮素粗品干重8-12倍量的乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷任一中等极性溶剂进行回流提取2次,将提取液浓缩后真空干燥即得。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述提取所用的溶剂为30%-70%乙醇溶液。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)浓缩液与无水乙醇的体积比为1 : 3。

4.如权利要求 1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的浓缩液与中等极性的溶剂的比值为2:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)所述的盐酸浓度为 0.5 -1.5mol/L。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(6)所述的根皮素粗品干重与中等极性的溶剂的重量比值为1:10。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于该方法包括如下步骤 :

(1)溶剂回流提取:取湖北海棠嫩叶,每次加入8-12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至密度为1.1-1. 2 ;

(2)醇沉除杂:向(1)得到的浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇进行醇沉,4 °C 条件下过夜,过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味;

(3)萃取:向步骤(2)得到浓缩液中加入0.5倍体积的中等极性溶剂萃取2次,将萃取液浓缩,烘干得萃取物;

(4)结晶:向步骤(3)所得萃取物中加入8倍量的水进行回流溶解,过滤去除不溶物,在搅拌的条件下,冷却析晶,过滤、干燥后得到淡黄色晶体;

(5)酸水解:向步骤(4)所得晶体中加入其干重10倍量的盐酸,在85-95 °C 条件下搅拌水解4h , 冷却至室温,调pH为5-6后过滤得根皮素粗品;

(6)提取精制:加入步骤(5)所得根皮素粗品干重10倍量的中等极性溶剂进行回流提取2 次,将提取液浓缩后真空干燥即得。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鲁南制药集团股份有限公司,未经鲁南制药集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611018043.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top