[发明专利]一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法有效
申请号: | 201611018043.8 | 申请日: | 2016-11-18 |
公开(公告)号: | CN106631745B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 张则平;梁红宝;姚景春;赵金伟 | 申请(专利权)人: | 鲁南制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/78 | 分类号: | C07C45/78;C07C49/83 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 276005 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 湖北 海棠 提纯 根皮素 方法 | ||
1.一种从湖北海棠叶中提纯根皮素的方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(1)溶剂回流提取:取湖北海棠嫩叶,每次加入8-12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至密度为1.1-1.2;
(2)醇沉除杂:向(1)得到的浓缩液中加入3-5倍体积的无水乙醇进行醇沉 ,4 °C 条件下过夜,过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味;
(3)萃取:向步骤(2)得到浓缩液中加入 0.3-1倍体积的乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸丁酯任一中等极性溶剂萃取2次,将萃取液浓缩,烘干得萃取物;
(4)结晶:向步骤(3)所得萃取物中加入 5-1 0倍量的水进行回流溶解,过滤去除不溶物,在搅拌的条件下,冷却析晶,过滤、干燥后得到淡黄色晶体;
(5)酸水解:向步骤(4)所得晶体中加入其干重8-12倍量的盐酸,在85-95 °C 条件下搅拌水解2-6h , 冷却至室温,调pH为5 6后过滤得根皮素粗品;
(6)提取精制:加入步骤(5)所得根皮素粗品干重8-12倍量的乙酸乙酯、丙酮或二氯甲烷任一中等极性溶剂进行回流提取2次,将提取液浓缩后真空干燥即得。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述提取所用的溶剂为30%-70%乙醇溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)浓缩液与无水乙醇的体积比为1 : 3。
4.如权利要求 1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的浓缩液与中等极性的溶剂的比值为2:1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)所述的盐酸浓度为 0.5 -1.5mol/L。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(6)所述的根皮素粗品干重与中等极性的溶剂的重量比值为1:10。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于该方法包括如下步骤 :
(1)溶剂回流提取:取湖北海棠嫩叶,每次加入8-12倍的乙醇水溶液,回流提取2次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至密度为1.1-1. 2 ;
(2)醇沉除杂:向(1)得到的浓缩液中加入3倍体积的无水乙醇进行醇沉,4 °C 条件下过夜,过滤得到滤液并减压浓缩至无醇味;
(3)萃取:向步骤(2)得到浓缩液中加入0.5倍体积的中等极性溶剂萃取2次,将萃取液浓缩,烘干得萃取物;
(4)结晶:向步骤(3)所得萃取物中加入8倍量的水进行回流溶解,过滤去除不溶物,在搅拌的条件下,冷却析晶,过滤、干燥后得到淡黄色晶体;
(5)酸水解:向步骤(4)所得晶体中加入其干重10倍量的盐酸,在85-95 °C 条件下搅拌水解4h , 冷却至室温,调pH为5-6后过滤得根皮素粗品;
(6)提取精制:加入步骤(5)所得根皮素粗品干重10倍量的中等极性溶剂进行回流提取2 次,将提取液浓缩后真空干燥即得。
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