[发明专利]一种柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法

摘要

本发明为一种柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法。该方法包括以下步骤：将氧化石墨溶液与酸按比例混合，洗涤后进行片层剥离，再与还原剂溶液混合，加热1‑12 h，得到三维石墨烯块体材料；将三维石墨烯块体材料与氮硼化合物的水溶液混合，在50‑150 ℃下加热3‑12 h，得到的石墨烯块体材料，取出后经洗涤，在5‑40 MPa下压制，再经干燥处理后，最终得到0.01 mm‑0.1 mm厚的高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜。本发明可大幅度提高石墨烯结构上N、B的掺杂量，同时保持石墨烯柔性三维结构，以达到提高锂离子混合型超级电容器负极倍率性能和储能性能的目的。

主权项

1.一种柔性锂离子混合电容器用高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤:(1)富缺陷氧化石墨溶液的制备：将氧化石墨溶液与双氧水或酸按比例混合，在50-150℃下加热2-8h，制得结构富缺陷的氧化石墨溶液；再将其进行离心分离洗涤，直至得到pH值＝7、浓度为0.5-20mg/mL的结构富缺陷的氧化石墨溶液；其中，氧化石墨的浓度为0.5-30mg/mL；双氧水或酸的质量百分浓度为10％-90％；体积比为氧化石墨溶液：(双氧水或酸)＝15：1-5：1；(2)富缺陷氧化石墨烯溶液的制备：将得到的结构富缺陷的氧化石墨溶液进行片层剥离，得到结构富缺陷氧化石墨烯溶液；结构富缺陷氧化石墨烯溶液的浓度为0.5-20mg/mL；(3)富缺陷三维石墨烯块体材料的制备：将结构富缺陷氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，在50-150℃下加热1-12h，经洗涤后，得到富缺陷三维石墨烯块体材料；其中，体积比氧化石墨烯溶液：还原剂溶液＝20：1-5：1；还原剂溶液的浓度为0.1-10mol/L；(4)高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜的制备：将富缺陷三维石墨烯块体材料与氮硼化合物的水溶液混合，在50-150℃下加热3-12h，得到的高氮硼掺杂石墨烯块体材料，取出后经洗涤，在5-40MPa下压制，再经干燥处理后，最终得到0.01mm-0.1mm厚的高氮硼掺杂三维石墨烯薄膜；其中，质量比为三维石墨烯块体材料：氮硼化合物水溶液＝0.5：1-10：1；所述的氮硼化合物的水溶液的浓度为质量百分比为0.001％-1％。