[发明专利]1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐的合成方法

摘要

本发明提供了一种1,2,4,5‑环己烷四甲酸二酐的制备方法。该方法包括以下步骤：均苯四甲酸与酯化试剂反应制备均苯四甲酸酯；均苯四甲酸酯在固定床反应器中加氢合成氢化均苯四甲酸酯；所得氢化均苯四甲酸酯在强酸和有机溶剂中高效的合成1,2,4,5‑环己烷四甲酸二酐。与传统生产工艺相比，本发明酯化反应的效率高，延长了催化剂的使用寿命，实现加氢反应的连续化生产，缩短了工艺路线。该方法具有操作简单，生产效率高，成本低等优点。所得1,2,4,5‑环己烷四甲酸二酐中的金属离子(钠、钾、铁、钙、铝、锌)含量≤1ppm，满足电子级产品的要求。

主权项

1.一种1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐的制备方法，其特征在于包括以下三个过程：(1)均苯四甲酸酯的合成：均苯四甲酸与酯化试剂在有机溶剂中于60-150℃下回流反应8-24h合成均苯四甲酸酯，反应完成后结晶分离得均苯四甲酸酯；反应式如下：均苯四甲酸与酯化试剂的摩尔比为1:1-6，优选1:3-6；所用有机溶剂为甲苯或氯仿中的一种或两种，用量为1moL均苯四甲酸用1-2L有机溶剂，优选1-1.5L有机溶剂；(2)氢化均苯四甲酸酯的合成：把所得的均苯四甲酸酯配成10％-20％(wt)的醇溶液；将加氢催化剂装于固定床反应器中，用泵将均苯四甲酸酯的醇溶液通入反应器，进行加氢反应；所得反应液通过结晶分离得到氢化均苯四甲酸酯；反应式如下：所采用的加氢催化剂的活性成分为第8、9、10族的过渡金属铁、钴、镍、钌、铑、钯、铱中的一种或两种以上；所用醇为甲醇或乙醇中的一种或两种；(3)1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐的合成：将(2)所得氢化均苯四甲酸酯在强酸和有机溶剂作用下加热反应得到1,2,4,5-环己烷四甲酸二酐；反应式如下：氢化均苯四甲酸酯与强酸的摩尔比为1:0.1-2；氢化均苯四甲酸酯与有机溶剂的质量比为1:10-50。