[发明专利]一种制备石墨相氮化碳材料的方法

摘要

本发明涉及光电催化及热催化载体材料的制备，具体是一种制备石墨相氮化碳（g‑C₃N₄）材料的方法，其步骤为：（1）样品前体的制备（2）样品的焙烧（3）后处理（4）二次焙烧。本发明将微波焙烧与马弗炉焙烧制得的产物在比表面积、产物收率上与现有方法作对比，表征结果表明二氧化硅的掺入将产物的比表面积扩大了3倍，进而改善了g‑C₃N₄作为催化剂材料的性质，同时产物产率可高达50%，此法合成周期短，易于操作，数据可靠有效，远远高于现有技术，是有效合成g‑C₃N₄材料的理想选择。对首次产物进行二次焙烧，重复上述过程，可在首次焙烧的基础上使产物的比表面积再扩大3倍。

主权项

1.一种制备石墨相氮化碳材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）产品前体的制备：以质量比为10:1的比例称取二氰二胺和纳米二氧化硅，研磨并混合均一，获得产品前体；（2）产品前体的焙烧：采用微波焙烧或马弗炉烧制方式；所述的微波焙烧包括：将产品前体通过敞口容器置于微波炉内，关闭微波炉盖，然后进行抽真空，将炉内的真空度控制在0.08 MPa并打开冷凝水，然后打开微波炉电源开关，调整微波功率按钮到3 kW进行微波给产品前体加热30 min，当加热完成后调节微波功率到0 kW，并立即关闭水源，打开放气阀将真空表的压力降到0 MPa，然后关闭电源，取出已烧好的物料进行称重，然后研磨、装样，备用；所述马弗炉烧制包括：将产品前体通过敞口容器置于马弗炉内炉，设置马弗炉以每分钟2.3 ℃的速率进行升温升到550 ℃后恒温4 h，然后以每分钟1 ℃的降温速率降到100 ℃，后自然冷却到50 ℃以下，取出已烧好的物料进行称重，然后研磨、装样，备用；（3）后处理：称取已烧好的物料，加入与其质量比为0.6:1的氢氧化钠，再加入去离子水，使得氢氧化钠的浓度为1.2 g/ml，并在60 ℃恒温水浴搅拌2 h后进行抽滤、水洗、干燥，获得石墨相氮化碳材料；（4）二次焙烧步骤（3）获得的石墨相氮化碳材料中加入10%的纳米二氧化硅，研磨并混合均一后放入马弗炉中，设置马弗炉以5 ℃/min的速率进行升温，升至500 ℃后恒温4 h，自然降至室温后，将得到的产物重复步骤（3）后处理工艺进行处理，获得大比表面积的石墨相氮化碳材料。