[发明专利]一种二氨基萘的制备方法

摘要

本发明提供了一种二氨基萘的制备方法，该方法采用硫酸、发烟硝酸和萘进行硝化反应，得到混二硝基萘；向反应釜中加入第二有机溶剂、混二硝基萘、催化剂和活性炭，升温至60～65℃，加入水合肼，反应分离后，得到第二滤液和第二滤饼；所述的第二滤液分离纯化后得到的固体即为1.8‑二氨基萘；所述的第二滤饼分离纯化后得到1，5‑二氨基萘。混二硝基萘的制备采用无有机溶剂的方法进行硝化反应，废酸可以进行回收套用，降低了三废的产生量和处理成本。混二硝基萘直接进行还原，减少了分离成本，为工业化生产提高了市场竞争力。利用混二氨基萘在不同有机溶剂中，不同的物理性质；分离出纯度较高的1，8‑二氨基萘和1，5‑二氨基萘。

主权项

1.一种二氨基萘的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，混二硝基萘的合成：向反应釜中加入硫酸，开启搅拌，然后加入发烟硝酸，混合均匀后加入萘，加完后保温1小时，然后升温进行硝化反应，保温2～5小时，结束反应，得到第一反应液；将第一反应液降至常温，过滤，得到第一滤液和第一滤饼，第一滤液回收，第一滤饼经过水洗，用第一有机溶剂进行打浆纯化，得到混二硝基萘；步骤二，1，8‑二氨基萘和1，5‑二氨基萘的合成：向反应釜中加入第二有机溶剂、混二硝基萘、催化剂和活性炭，升温至60～65℃，加入水合肼，加完后回流反应3～9小时，停止反应，得到第二反应液，将第二反应液降至常温，加水，搅拌，过滤，得到第二滤液和第二滤饼；步骤二中，混二硝基萘和水合肼之间的摩尔比为：混二硝基萘：水合肼＝1：(3～5)；步骤二中，所述的催化剂为三氯化铁，混二硝基萘、催化剂和活性炭之间的质量比为混二硝基萘：催化剂：活性炭＝1：(1％～1.5％)：(10％～15％)；步骤三，1，8‑二氨基萘和1，5‑二氨基萘的分离和提纯：所述的第二滤液静置分层，分液，有机相水洗，有机相控温≤100℃减压浓缩至无馏分，得红棕色固体，加入第一有机溶剂打浆纯化，得到的固体即为1.8‑二氨基萘；所述的第二滤饼加入丙酮，在20～30℃反应0.5小时，过滤，滤液加水浓缩，加入第一有机溶剂打浆纯化，得到的固体即为1，5‑二氨基萘。