[发明专利]一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的制备方法在审
申请号: | 201610935149.8 | 申请日: | 2016-10-24 |
公开(公告)号: | CN106674161A | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 姜昕鹏;李贵洲;黄兴;朱伟杰;俞传明;苏为科 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07D313/00 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种 8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的制备方法。该方法如下:向反应瓶中加入辛二酸和乙酸酐,加热反应完全后,减压蒸除溶剂和副产物得到环辛二酸酐;环辛二酸酐与呋喃在催化剂存在下进行反应,反应结束之后,过滤除去辛二酸,旋干有机溶剂并加入碱性溶液使固体充分溶解;之后加入溶剂萃取除杂,酸化水相后萃取出8‑呋喃‑8‑氧代辛酸;最后和甲醇酯化得到8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯。本发明简化了目标产物的合成路线,提高了总收率,革除了环境不友好试剂的使用。具有成本低、收率较高、操作简单、适用于工业化生产等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 呋喃 辛酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤:1)辛二酸在乙酸酐中回流2‑3小时进行分子内环化反应,再减压蒸馏得环辛二酸酐;2)将步骤1)得到的环辛二酸酐与呋喃或呋喃锂加入有机溶剂A中,在催化剂存在下在‑30~40℃进行反应,反应结束之后,过滤除去辛二酸,旋干有机溶剂并加入碱性溶液使固体充分溶解,之后加入有机溶剂B萃取除杂,分液后调水相PH至酸性并用有机溶剂C萃取,合并有机层,干燥、旋干得到8‑呋喃‑8‑氧代辛酸;3)将步骤2)得到的8‑呋喃‑8‑氧代辛酸和催化剂A在甲醇中进行甲酯化反应,回流1‑2小时之后加入有机溶剂D,经过水洗、干燥、旋蒸后得淡黄色油状液体8‑呋喃‑8‑氧代辛酸甲酯。
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