[发明专利]循环升降温制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法

摘要

本发明公开了一种循环升降温制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法，搅拌条件下将不同粒度的TATB原料加入到一定量的重结晶溶剂中，升高温度溶解部分TATB得到悬浊液，按控温程序降至室温，颗粒逐步长大；然后重复升降温程序，直至TATB颗粒尺寸达到50μm以上，过滤，洗涤，干燥，得到大颗粒TATB，不仅形貌规则，颗粒分散性好，而且晶体表观密度远高于原料TATB，力学强度显著增加。本发明工艺简单，操作方便，安全性好，且易于工程放大，重结晶溶剂用量大大减少，可循环使用。得到的大颗粒TATB可用于浇注和压装装药，明显提高装药固含量和改善装药流散性，而且可改善TATB基炸药件的各向异性膨胀和形稳性。

主权项

1.一种循环升降温制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法，其特征在于它包括以下步骤：在搅拌速度为100～500rpm的搅拌条件下，将粒度在10nm～30μm范围内的不同粒度的TATB原料加入到重结晶溶剂中，按2～6℃/min的升温速率升温到90～130℃使TATB部分溶解，得到TATB悬浊液，保持10～30min；然后按照0.5～3℃/min的降温速率将TATB悬浊液的温度降至30～10℃，保持10～30min；重复上述升温和降温过程，根据粒度需要，调节升温和降温的重复次数，经过晶粒的反复溶解和长大，最后过滤、洗涤、干燥，得到粒度在50～200μm范围内的大颗粒TATB。