[发明专利]一种LED封装材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种LED封装材料的制备方法，属于封装材料技术领域。本发明取氧化石墨烯水溶液与硅烷偶联剂混合后超声分散后，加入水合肼进行改性得改性氧化石墨烯，将其和四氢呋喃、聚甲基三乙氧基硅烷、草酸混合后置于油浴锅中并滴加环氧树脂并加热，然后与二月桂酸二丁基锡和去离子水保温搅拌反应后加入固化剂即得封装材料，本发明所得的封装材料在产品封装前后粘度适宜，无开裂现象，且材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良，可耐高温，具有较广泛的应用前景。

主权项

1.一种LED封装材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取3～5g氧化石墨烯加入到500～800mL的去离子水中，并加入300～500mL无水乙醇，在200～300W功率下超声分散20～30min，分散后加入5～8gKH‑560，继续超声分散1～2h，分散后以4000～5000r/min转速离心分离，得沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物3～5次；（2）将上述洗涤后的沉淀物按质量比1:20加入去离子水中，在180～250W功率下超声分散30～40min后加入15～25g水合肼，在60～70℃温度下继续超声3～5h，超声后离心分离得沉淀物，用去离子水洗涤至中性后放入烘箱中，在100～120℃温度下干燥5～7h，即可得到改性后的氧化石墨烯；（3）在500mL的三口烧瓶中依次加入80～85g四氢呋喃、6～8g聚甲基三乙氧基硅烷、2～3g草酸和2～4g上述改性后的氧化石墨烯，放入油浴锅中，加热至70～80℃，在此温度下向三口烧瓶中滴加55～60mLE‑44环氧树脂，控制在60～70min内滴加完全，滴加结束后加入1～3g二月桂酸二丁基锡和40～60mL去离子水，并升温至100～110℃，保温搅拌反应5～6h；（4）待上述反应结束后降温至80～90℃，抽真空至三口烧瓶中的真空度为10～15Pa，搅拌反应40～60min，搅拌后冷却至室温，出料得反应物，向反应物中加入1～3g甲基纳迪克酸酐，搅拌5～10min后加入0.3～0.5g2,4,6‑三（二甲氨基甲基）苯酚，搅拌混合30～40min后得胶液，即可得到LED封装材料。