[发明专利]一种多孔炭隔热复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔炭隔热复合材料的制备方法，目的是解决现有多孔炭隔热复合材料制备方法工艺周期长、炭化过程中体积收缩大、安全隐患大等问题。技术方案是以离子液体作为炭前躯体，低共熔盐类混合物作为致孔剂，无机炭纤维预制件作为增强体，首先将离子液体和低共熔盐类混合物研磨混合，在高压惰性气体保护下升温熔融后与炭纤维预制件混合，继续升温使离子液体炭化形成多孔炭，得到炭纤维增强多孔炭/盐复合体，再经过冷却水洗干燥后获得炭纤维增强多孔炭隔热复合材料。本发明制备工艺简单，周期短，安全隐患小、绿色环保，且制备的炭纤维增强多孔炭隔热复合材料热导率低，隔热性能好，表面不会开裂，更有利于制备异形构件。

主权项

1.一种多孔炭隔热复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：第一步，铺排夹持炭纤维制备炭纤维预制件，作为多孔炭隔热复合材料的增强体：根据炭纤维预制件的体积大小和炭纤维预制件表观密度，采用质量＝密度×体积计算所需炭纤维质量，铺排时使炭纤维排布方向垂直于隔热使用时的热流方向，用打孔的石墨夹具将铺排好的炭纤维夹持固定，获得炭纤维预制件；第二步，称量配制离子液体/盐共混物：2.1称量作为多孔炭隔热复合材料的致孔剂的低共熔盐类混合物：所用低共熔盐类混合物由两种盐组成，按照这两种盐的二元相图中共熔点处的质量比称量配制低共熔盐类混合物；所述低共熔盐类混合物为KCl/ZnCl2、LiCl/ZnCl2、NaCl/ZnCl2；2.2称量作为多孔炭隔热复合材料的炭前驱体的离子液体：根据离子液体与低共熔盐类混合物的质量比和称量好的低共熔盐类混合物的质量，采用离子液体质量＝低共熔盐类混合物的质量×离子液体与低共熔盐类混合物的质量比计算所需离子液体质量，并称量得到所需离子液体；所述离子液体为1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺、N‑丁基‑3‑甲基吡啶二氰胺、1‑丁基‑3‑甲基吡啶二氰胺；2.3将称量好的低共熔盐类混合物与离子液体研磨混合，得到离子液体/盐共混物；第三步，采用高环境气压下的熔盐法，对离子液体/盐共混物进行升温熔融炭化：将离子液体/盐共混物和炭纤维预制件放入高压罐中，开始预充惰性气体作为保护气氛，惰性气体的压力达到压力阈值后，加热升温至600℃，以500kPa/min的速度缓慢释放压力，泄压至常压后继续升温至炭化最高温度，离子液体炭化裂解形成炭骨架，冷却后得到炭纤维增强多孔炭/盐复合体；所述升温至炭化最高温度的方法是：当离子液体选取1‑乙基‑3‑甲基咪唑二氰胺时：在140～160℃、240～260℃、440～460℃三个温度阶段的升温速率范围为0.5～1.5℃/min，在室温至炭化最高温度的其他温度阶段的升温速率范围为2～10℃/min；当离子液体选取N‑丁基‑3‑甲基吡啶二氰胺时：在180～200℃、250～270℃、460～480℃三个温度阶段的升温速率范围为0.5～1.5℃/min，在室温至炭化最高温度的其他温度阶段的升温速率范围为2～10℃/min；当离子液体选取1‑丁基‑3‑甲基吡啶二氰胺时：在150～170℃、230～250℃、450～470℃三个温度阶段的升温速率范围为0.5～1.5℃/min，在室温至炭化最高温度的其他温度阶段的升温速率范围为2～10℃/min；第四步，对炭纤维增强多孔炭/盐复合体进行水洗置换处理，得到炭纤维增强多孔炭/水复合体；第五步，对炭纤维增强多孔炭/水复合体进行常压干燥处理，得到耐超高温炭纤维增强多孔炭隔热复合材料。