[发明专利]一种多孔炭隔热复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种多孔炭隔热复合材料的制备方法，目的是解决现有多孔炭隔热复合材料制备方法工艺周期长、炭化过程中体积收缩大、安全隐患大等问题。技术方案是以离子液体作为炭前躯体，低共熔盐类混合物作为致孔剂，无机炭纤维预制件作为增强体，首先将离子液体和低共熔盐类混合物研磨混合，在高压惰性气体保护下升温熔融后与炭纤维预制件混合，继续升温使离子液体炭化形成多孔炭，得到炭纤维增强多孔炭/盐复合体，再经过冷却水洗干燥后获得炭纤维增强多孔炭隔热复合材料。本发明制备工艺简单，周期短，安全隐患小、绿色环保，且制备的炭纤维增强多孔炭隔热复合材料热导率低，隔热性能好，表面不会开裂，更有利于制备异形构件。

技术领域

本发明涉及一种隔热材料的制备方法，尤其涉及一种耐超高温多孔炭隔热复合材料的制备方法。

背景技术

随着人类对外太空探索的逐渐深入和军事高科技武器装备的发展，新型航天飞行器的飞行速度不断提高，材料服役热环境越发恶劣，因此迫切需求轻质、耐超高温、低热导的新型高性能隔热材料。多孔炭材料具有炭材料的固有本征特性，如惰性或无氧环境下耐超高温、耐辐射，又由于独特的孔结构从而具有较低的热导率，这些优点使其极具潜力成为新一代耐超高温高性能隔热材料，应用于新型航天飞行器的热防护系统中。目前应用于隔热领域的多孔炭材料可大致分为微米孔炭泡沫、纳米结构炭气凝胶。微米孔炭泡沫材料是由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的一种轻质多孔材料，在吸附、催化剂载体、防屏蔽、吸波等领域具有巨大的应用潜力，石墨化处理后成为典型的低密度高热导率材料，未经石墨化处理时常温热导率最低也有0.109W/m·K，在超高温隔热领域的优势不明显。专利文献CN201310390890.7公布了一种纳米蒙脱土改性树脂基炭泡沫隔热材料的制备方法，使炭泡沫材料在800℃时的热导率由0.854W/m·K降至0.588W/m·K，在一定程度上降低了炭泡沫材料的热导率，提高了其隔热性能，但效果不理想。纳米结构炭气凝胶是目前所有气凝胶中使用温度最高的一种(惰性或无氧环境下可达2200℃以上)，并且热导率较低(常温下的热导率低于空气的热导率0.025W/m·K)，这是由于其具有纳米孔和纳米颗粒结构，有效降低了固体热导率和气体热导率，炭纳米颗粒本身对红外辐射具有极好的吸收效果，又降低了其辐射热导率。制备炭气凝胶的传统方法需要经过溶胶—凝胶—超临界干燥—炭化等主要工艺步骤，存在以下缺点：工艺复杂，周期长，尤其是凝胶和超临界干燥两个步骤耗时很长，完整的工艺流程大约需要20天；在有机气凝胶炭化成炭气凝胶的过程中会发生极大的体积收缩，高达50％以上，若制备复合材料，由于增强体纤维收缩很小，因此会导致复合材料表面开裂，并且不利于制备异形构件；在凝胶和超临界干燥阶段大量使用有机溶剂，有机溶剂易挥发、易燃，存在较大的安全隐患【溶胶-凝胶科学与技术杂志，2008,45:9-15；AIAA,2012,5945:1-13】。因此寻找一种简单可靠、工艺周期短的新工艺方法制备低热导率的多孔炭隔热复合材料是未来主要的研究方向之一，专利文献CN201310556326.8公布了一种多孔炭气凝胶空心微球的制备方法，专利文献CN201210190952.5公布了一种炭气凝胶基球状耐腐蚀磁性材料的制备方法，以上专利文献中通过添加分散剂、表面活性剂、模板剂在一定程度上加快了溶胶—凝胶时间，缩短了工艺周期，但仍然没有突破传统工艺方法的限制，无法解决传统工艺方法存在的问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种安全可靠、工艺周期短的耐超高温多孔炭隔热复合材料的制备方法，解决多孔炭隔热复合材料的制备过程工艺复杂，周期长，制备出的材料热导率低的问题。

为了克服传统技术存在的工艺周期长、炭化过程中体积收缩大、安全隐患大等缺点，本发明提出了一种新的方法，利用高环境气压下的熔盐法制备耐超高温多孔炭隔热复合材料。以离子液体作为炭前躯体，低共熔盐类混合物作为致孔剂，无机炭纤维预制件作为增强体，首先将离子液体和低共熔盐类混合物研磨混合，在高压惰性气体保护下升温熔融后与炭纤维预制件混合，继续升温使离子液体炭化形成多孔炭，得到炭纤维增强多孔炭/盐复合体，再经过冷却水洗干燥后获得炭纤维增强多孔炭隔热复合材料。