[发明专利]以含甲醇的甲缩醛为原料制备甲氧基乙酸甲酯的方法有效

专利信息
申请号: 201610801744.2 申请日: 2016-09-05
公开(公告)号: CN106397201B 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 石磊;陈飞;梁言;姚杰;王玉鑫 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C07C67/37 分类号: C07C67/37;C07C67/62;C07C67/60;C07C69/708
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 以含甲醇的甲缩醛为原料制备甲氧基乙酸甲酯的方法,涉及一种制备甲氧基乙酸甲酯的方法,所述方法通过向工业原料甲缩醛中加入甲醛类化合物来除去原料中的微量甲醇对羰基化反应的影响,使主产物甲氧基乙酸甲酯的选择性和收率更高;含甲醇的甲缩醛羰基化反应时加入甲醛类化合物;甲醛类物质是三聚甲醛、四聚甲醛、多聚甲醛或者一种或多种聚合甲醛混合物;加入甲醛的质量与原料甲缩醛质量比为0.5‑50%;反应温度在90‑160℃,反应压力在3.0‑10.0 MPa。该方法通过向原料甲缩醛中加入少量甲醛类有机物,除去甲醇对DMM羰基化反应的影响,反应后处理简便对于环境的污染较小,为大规模的工业化生产提供了一种新的思路和方法。
搜索关键词: 甲缩醛 甲醇 甲氧基乙酸甲酯 羰基化反应 甲醛类化合物 原料制备 甲醛 甲醛类物质 制备甲氧基 后处理 多聚甲醛 反应压力 工业原料 聚合甲醛 三聚甲醛 微量甲醇 乙酸甲酯 混合物 甲醛类 有机物 质量比 主产物 收率 四聚 污染
【主权项】:
1.以含甲醇的甲缩醛为原料制备甲氧基乙酸甲酯的方法,其特征在于,所述方法为向反应釜中加入100 g固体酸催化剂,含质量分数为10%的甲醇反应原料DMM 体积2 L,多聚甲醛320g;然后通入1.0 MPa一氧化碳气体,若不漏排空釜内气体后,重复上述操作2次,置换反应釜内空气,再次通入一定量6.0 MPa的气体进行测漏,并静置15 min,压力表示数没有下降,表示装置没有漏气,反应温度130℃,反应压力为10.0 MPa,反应时间6 h;通过测试原料DMM转化率为99.99%,产物MMAc的选择性为85.92%。
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