[发明专利]一种氢化松香蔗糖酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种氢化松香蔗糖酯的制备方法，该方法以精制松香为起始原料，先经过加氢反应制成高纯度氢化松香，再和无水乙醇、蔗糖酯化生成氢化松香乙蔗糖酯产品。本发明松香加氢反应采用特定的铂‑氧化锌和TiO按1：0.02‑0.05混合的混合物作为催化剂反应，酯化反应采用无水碳酸钾和氧化锌按1：2混合的混合物作为催化剂，并在双(3，5‑三级丁基‑4‑羟基苯基)硫醚抗氧化保护下反应，提高了原料的转化率并缩短了反应时间，增加了产品的收率，且产品质量得到了提高，为松香的深加工探索新的途径。

主权项

1.一种氢化松香蔗糖酯的制备方法，其特征在于：制备方法包括如下步骤：A、松香加氢：将精制松香敲碎至小于20mm粒径，投入高压釜中，再加入溶剂油、催化剂，上盖密闭，用真空泵抽真空至绝对压力为0.003‑0.005MPa，启动搅拌器和加热系统，初始转速为80‑120r/min，待温度升为反应温度200‑220℃，转速以10r/min上升至480‑520r/min保持，由三通阀切换真空系统，通入氢气使压力达到7‑8MPa，压力维持5‑10min基本不变时，反应结束，关闭氢气钢瓶阀门,打开冷却水阀,在搅拌下冷却到常温，停止搅拌，放空至常压出料，经抽滤除去催化剂，再经减压蒸馏即得；B、酯化反应：称取定量的氢化松香与蔗糖、催化剂、抗氧化剂、乳化剂，放入圆底烧瓶中，再加入无水乙醇，置于额定功率为1360W微波反应器中，反应时间为4‑7h，温度为120‑140℃，开通冷凝水，在磁力搅拌下反应， 反应结束后用无水乙醇洗涤过滤，滤液减压蒸馏浓缩得目标产物；步骤A反应中的溶剂油为汽油或植物油，所诉的溶剂油质量和精制松香的质量比为1:1；步骤A反应中的催化剂为铂‑氧化锌和TiO按1：0.02‑0.05混合的混合物，所述催化剂的质量是所述精制松香总质量的0.02‑0.1％；步骤B反应中原料氢化松香、无水乙醇和蔗糖质量比为1:2:1；步骤B反应中催化剂为无水碳酸钾和氧化锌按1：2混合的混合物，所述催化剂的质量是所述氢化松香总质量的0.02‑0.04％；步骤B反应中抗氧化剂为双(3，5‑三级丁基‑4‑羟基苯基)硫醚，所述抗氧化剂的质量是所述氢化松香总质量的0.6‑0.8％；步骤B反应中乳化剂为钾肥皂，所述乳化剂的质量是所述氢化松香总质量的6‑8％。