[发明专利]一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的合成方法在审
申请号: | 201610774009.7 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN107793308A | 公开(公告)日: | 2018-03-13 |
发明(设计)人: | 吴勇才 | 申请(专利权)人: | 江苏万隆科技有限公司 |
主分类号: | C07C51/15 | 分类号: | C07C51/15;C07C65/21 |
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地址: | 212351 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的合成方法,具体步骤包括A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6‑二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温,温度控制在80℃~150℃进行反应,得到2‑甲基‑3‑氯苯甲醚;B.在另一个反应釜中加入将适量的二丁醚和镁,温度控制在30℃~60℃加入溴乙烷和2‑甲基‑3‑氯苯甲醚的混合液,反应20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴加入2‑甲基‑3‑氯苯甲醚,滴加完毕后保温反应1.5h~2.5h,然后冷却至‑15℃~‑5℃,逐批加入干冰,温度控制在0℃~20℃保温反应2h~4h,然后回收二丁醚,调整ph值析出白色粉末即为2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸。本发明的2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的合成方法路线简洁且产率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 甲氧基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸的合成方法,其特征在于,具体步骤包括:A.在反应釜中加入适量的甲醇钠溶液、2,6‑二氯甲苯、二甲基甲酰胺和亚铜盐搅拌升温,温度控制在80℃~150℃进行反应,反应完全后冷却至室温,过滤去除铜盐,滤液减压精馏后回收二甲基甲酰胺,得到2‑甲基‑3‑氯苯甲醚;B.在另一个反应釜中加入将适量的二丁醚和镁,温度控制在30℃~60℃加入溴乙烷和2‑甲基‑3‑氯苯甲醚的混合液,反应20min~40min后,温度控制在40℃~60℃逐滴加入2‑甲基‑3‑氯苯甲醚,滴加完毕后保温反应1.5h~2.5h,然后冷却至‑15℃~‑5℃,逐批加入干冰,温度控制在0℃~20℃保温反应2h~4h,然后将反应液倒入冰水中,加酸调整ph值至1,分层后在有机层中回收二丁醚,再在剩余物中加碱调整ph值至12,用活性炭进行脱色,滤液加酸调整ph值至1,析出白色粉末即为2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酸。
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