[发明专利]高通量杂化微波合成法制备多晶材料的方法在审
| 申请号： | 201610758457.8 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106191991A | 公开（公告）日： | 2016-12-07 |
| 发明（设计）人： | 李庆;冯振杰;于川;尹训庆;李同伟;郭娟;曹世勋;张金仓 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C30B28/02 | 分类号： | C30B28/02;C30B29/32 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明公开了一种高通量杂化微波合成法制备多晶材料的方法，以高纯的物质粉末为原料，按摩尔配比在手套箱内称重，充分研磨混合后，利用压片机制成的圆片素坯，将反应物放置在圆柱形氧化铝坩埚中，以SiC做导热材料在微波炉内进行加热。本发明制备方法的优点是可以同时实现多个样品或同个样品不同成分点的高通量制备。利用微波加热，同时以SiC为导热材料，使样品在极短的时间内达到所需的反应温度，实现了快速经济高通量合成。本发明方法实现了材料高通量制备并且克服了样品制备过程中在反应温度和反应时间上存在的限制，实现了材料的高效合成。本发明制备的合成钨青铜系列AxWO3（A=Na，Ca，B）和稀土钛化物RTiO3（R是稀土元素）晶体，能广泛应用于磁性,超导及相关材料制备技术领域。 | ||
| 搜索关键词： | 通量 微波 成法 制备 多晶 材料 方法 | ||
【主权项】：
一种高通量杂化微波合成法制备多晶材料的方法，其特征在于，能制备AxWO3多晶材料和RTiO3多晶材料中的至少任意一种材料或任意多种材料，具体如下：AxWO3多晶材料的制备方法，采用高通量杂化微波合成法，包括如下步骤：① 初始原料的准备和预成型工艺：a.采用纯的WO3、Na2WO4·2H2O 和W粉作为初始反应原料，根据下述反应方程式：![]()
Na2WO4+![]()
WO3+![]()
W=NaxWO3的反应物参加化学反应的比例对进行配比，在惰性气体环境下的手操箱中，将不同配比的反应原料用玛瑙研钵进行研磨和充分混合，得到混合原料粉体；b. 采用纯的CaO、WO3和W粉作为初始反应原料，根据下述反应方程式：x CaO +![]()
WO3+![]()
W = CaxWO3的反应物参加化学反应的比例对进行配比，在惰性气体环境下的手操箱中，将不同配比的反应原料用玛瑙研钵进行研磨和充分混合，得到混合原料粉体；c. 采用无定形的B粉和纯的WO3作为初始反应原料，根据下述反应方程式：x B + WO3 = BxWO3的反应物参加化学反应的比例对进行配比，在惰性气体环境下的手操箱中，将不同配比的反应原料用玛瑙研钵进行研磨和充分混合，得到混合原料粉体；② 素坯成型：将在所述步骤a，b或c中充分混合的混合原料粉体分别放入模具中，然后在10~15 MPa的压力下等静压成型，制备出AxWO3原料片素坯，其中A=Na、Ca或B；③ AxWO3多晶材料的高通量微波制备工艺：ⅰ. 采用微波加热系统和气氛控制系统，将在所述步骤②中制备的AxWO3原料片素坯置于小号坩埚中，然后在小号坩埚内的AxWO3原料片素坯上覆盖碳化硅粉末，再将置有AxWO3原料片素坯的小号坩埚置于中号坩埚中，同样在两个坩埚间的空隙处填满碳化硅粉末，形成样品室单元，最后将置有AxWO3原料片素坯的中号坩埚整齐排列在氧化铝反应舟中，形成样品室单元阵列，并将载有样品室单元阵列的氧化铝反应舟置于微波加热系统的微波炉腔内，采用气氛控制系统，能在高温固态反应过程中保持各样品室单元处于稳定的非氧化气氛环境下，使微波加热系统至少能在5 min内将反应温度提升至1000℃以上，微波加热系统控制的反应腔内气氛为惰性气体气氛，完成高温固态反应准备程序；ⅱ. 在所述步骤ⅰ中的准备程序完成后，接通微波加热系统的电源，设置加热时间和加热功率，使样品室单元内的反应物进行高温固态反应，在反应过程中，控制微波波长不低于122 mm，频率不低于2450 MHz，微波加热功率不低于800W，加热时间至少为15~25 min，反应完成后，使反应产物在反应腔内气氛中随炉降至室温，即得到高纯度的AxWO3多晶材料；RTiO3多晶材料的制备方法，采用高通量杂化微波合成法，包括如下步骤：（1）初始原料的准备和预成型工艺：采用Ti2O3和纯度为3N以上的R2O3 作为初始原料，式中R=Sm、Nd或La，将Sm2O3、Nd2O3或La2O3与 Ti2O3按摩尔比为1:1的比例称量后，将各初始原料充分混合，在惰性气体环境下的手操箱中，将不同配比的反应原料用玛瑙研钵进行研磨和充分混合，得到混合原料粉体；（2）素坯成型：将在所述步骤（1）中充分混合的混合原料粉体分别放入模具中，然后在10~15 MPa的压力下等静压成型，制备出RTiO3原料片素坯；（3）RTiO3多晶材料的高通量微波制备工艺：Ⅰ.采用微波加热系统和气氛控制系统，将在所述步骤②中制备的RTiO3原料片素坯置于小号坩埚中，然后在小号坩埚内的RTiO3原料片素坯上覆盖碳化硅粉末，再将置有RTiO3原料片素坯的小号坩埚置于中号坩埚中，同样在两个坩埚间的空隙处填满碳化硅粉末，形成样品室单元，最后将置有RTiO3原料片素坯的中号坩埚整齐排列在氧化铝反应舟中，形成样品室单元阵列，并将载有样品室单元阵列的氧化铝反应舟置于微波加热系统的微波炉腔内，采用气氛控制系统，能在高温固态反应过程中保持各样品室单元处于稳定的非氧化气氛环境下，使微波加热系统至少能在5 min内将反应温度提升至1000℃以上，微波加热系统控制的反应腔内气氛为惰性气体气氛，完成高温固态反应准备程序；Ⅱ. 在所述步骤ⅰ中的准备程序完成后，接通微波加热系统的电源，设置加热时间和加热功率，使样品室单元内的反应物进行高温固态反应，在反应过程中，控制微波波长不低于122 mm，频率不低于2450 MHz，微波加热功率不低于800W，加热时间至少为15~25 min，反应完成后，使反应产物在反应腔内气氛中随炉降至室温，即得到高纯度的RTiO3多晶材料。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海大学，未经上海大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610758457.8/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种非线性晶体硒化镓元器件的制作方法
- 下一篇：移动式吸铝管在线清理机
- 同类专利
- 一种高致密（LaxCa1‑x）B6多晶阴极材料及其制备方法-201510213310.6
- 周身林;罗小兵;叶子飘;罗回雨;余晓光;胡强林 - 井冈山大学
- 2015-04-29 - 2017-07-14 - C30B28/02
- 一种高致密(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶阴极材料及其制备方法，属于稀土、碱土硼化物阴极材料技术领域。本发明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末为原料，采用球磨、真空热压烧结，最高烧结温度1700‑1900℃，合成(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶，其中，0.1≤x≤0.9，该方法将多元稀土、碱土金属硼化物粉末合成和烧结致密化两个过程合二为一，简化制备流程，提高致密度和发射性能，且降低生产成本，适合工业生产和应用。根据本发明提供的制备方法获得的(LaxCa1‑x)B6固溶体多晶阴极材料具有单相、高致密度的特点，可应用于等离子体源、电子束焊机、电子束曝光机、场发射阵列等设备中。
- 低成本稀土闪烁晶体的生长-201710059833.9
- 薛冬峰;孙丛婷 - 中国科学院长春应用化学研究所
- 2017-01-24 - 2017-06-13 - C30B28/02
- 本发明提供了低成本稀土闪烁晶体的生长工艺，包括以下步骤，首先将制备稀土闪烁晶体的氧化物原料进行混合后，得到混合原料；然后将上述步骤得到的混合原料经过三级清洗沉降处理步骤后，得到清洗后的混合原料；随后在真空或保护性气氛下，将上述步骤得到的清洗后的混合原料经过烧结后，得到多晶料块；最后在真空或保护性气氛下，将多晶料块熔化后，在具有特定生长方向的籽晶的引导下，采用提拉法进行晶体生长后，得到稀土闪烁晶体。本发明采用多级阶梯沉降的方式进行沉降，不仅能够有效的去除各种氧化物原料中的可溶性盐杂质，而且还能最大的减小清洗过程中的损耗量，从而起到了降低生长周期的作用，并且能够提高晶体成品率，降低生产成本。
- 高通量杂化微波合成法制备多晶材料的方法-201610758457.8
- 李庆;冯振杰;于川;尹训庆;李同伟;郭娟;曹世勋;张金仓 - 上海大学
- 2016-08-30 - 2016-12-07 - C30B28/02
- 本发明公开了一种高通量杂化微波合成法制备多晶材料的方法，以高纯的物质粉末为原料，按摩尔配比在手套箱内称重，充分研磨混合后，利用压片机制成的圆片素坯，将反应物放置在圆柱形氧化铝坩埚中，以SiC做导热材料在微波炉内进行加热。本发明制备方法的优点是可以同时实现多个样品或同个样品不同成分点的高通量制备。利用微波加热，同时以SiC为导热材料，使样品在极短的时间内达到所需的反应温度，实现了快速经济高通量合成。本发明方法实现了材料高通量制备并且克服了样品制备过程中在反应温度和反应时间上存在的限制，实现了材料的高效合成。本发明制备的合成钨青铜系列AxWO3（A=Na，Ca，B）和稀土钛化物RTiO3（R是稀土元素）晶体，能广泛应用于磁性,超导及相关材料制备技术领域。
- 锰掺杂钬铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法-201510851484.5
- 方依霏;张金仓;吴志魏;卢霄文;钱小龙;曹世勋 - 上海大学
- 2015-11-30 - 2016-04-13 - C30B28/02
- 本发明公开了一种锰掺杂钬铁氧化物的磁性温敏材料及其单晶和多晶的制备方法，由Ho2O3、MnO2和Fe2O3粉末以固相反应法合成HoFe1-xMnxO3多晶材料，再由多晶材料用光学浮区炉法生长成单晶材料。本发明磁性温敏材料无须外加磁场辅助，磁转变温度敏感度高，磁转变临界温度可调节且可达到室温的材料，应用于磁温敏器件。本发明磁性温敏材料可通过改变配比获得磁转变临界温度范围在-213.15～29.17℃的不同材料，这种相变使得磁转变速度比传统的居里温度附近发生磁转变迅速得多，且在临界温度以上具有自发磁化，因此转变前后无需外加磁场诱导，本发明材料优于传统的依赖于居里温度附近磁转变的磁敏温度器件材料。
- WC合金的三维定向制备方法-201410539942.7
- 高志鹏;谢庆海;刘雨生;刘高旻;张福平;贺红亮 - 中国工程物理研究院流体物理研究所
- 2014-10-14 - 2015-02-04 - C30B28/02
- 本发明公开了WC合金的三维定向制备方法，目的在于解决目前采用模版晶粒生长法制备WC合金，使WC晶粒的一个方向定向排列，而晶粒的其他两个方向处于随意排列的状态，无法制备具有优良各项异性的类单晶多晶WC合金的问题。本发明依次制备出板状碳化钨单晶颗粒、悬浊液，然后利用真空负压排出悬浊液中的气体；再通过磁场定向在x方向定向晶粒，采用模版晶粒生长方法在z方向定向晶粒；当x和z都能很好的定向晶粒后，y方向自然固定归一，实现三维织构；最后将得到的胚体通过烧结致密，得到三维定向的WC合金。本发明成功的实现了对WC的3-D织构，并且具有工艺流程简单，操作方便等优点，具有广阔的市场应用前景。
- 一种MgV2O4的制备方法-201210573622.4
- 范厚刚;杨丽丽;刘文彦;隋瑛瑞;高铭;杨景海 - 吉林师范大学
- 2012-12-26 - 2014-07-02 - C30B28/02
- 本发明涉及一种MgV2O4的制备方法，该方法采用两步固相烧结法制备单相MgV2O4多晶粉末，即先以碳酸镁MgCO3（或者碱式碳酸镁(MgCO3)4·Mg(OH)2）和五氧化二钒V2O5为原料，利用固相烧结法800oC烧结5小时制备MgV2O6；然后再在氢气或者CO等还原性气气氛下700oC还原MgV2O65小时制备MgV2O4多晶粉末，实现了MgV2O4多晶粉末的简单制备。结果表明，制备的MgV2O4为单相，结晶性较好，对比传统制备工艺可以节约大量时间和能源，这对于MgV2O4材料的工业化生产具有重大意义。
- 一种感应加热非晶硅晶化方法-201010547714.6
- 陈科;刘红君 - 上海广电电子股份有限公司
- 2010-11-17 - 2012-05-23 - C30B28/02
- 本发明涉及一种感应加热非晶硅晶化方法，利用感应线圈产生强的交变磁场，交变磁场靠近覆盖有金属膜的非晶硅薄膜，金属膜会产生强的感应涡旋电流，可以迅速加热金属膜，从而加热金属膜下面的非晶硅，非晶硅被加热后，导电性增强，在交变磁场中也会产生涡旋电流，进一步对自己加热，因此非晶硅薄膜被迅速加热达到晶化温度，从而达到晶化的目的，所需设备简单，成本低。有利于多晶硅薄膜晶体管普及应用。
- 一种提高硫化铋多晶热电性能的方法-201210020143.X
- 张波萍;葛振华;张丽娟;韩成功 - 北京科技大学
- 2012-01-29 - 2012-05-09 - C30B28/02
- 一种提高硫化铋多晶热电性能的方法，属于能源材料技术领域。其特征是：以机械合金化法制备的硫化铋纳米粉体与水热法合成的（001）取向的单晶硫化铋纳米棒粉体混合，在无水乙醇中超声分散10~200分钟，烘干后在玛瑙研钵中手工研磨10~100分钟。将研磨好的粉体置于石墨模具中，采用放电等离子烧结工艺在300~500℃烧结，保温0~30分钟制备出硫化铋多晶块体。放电等离子烧结加热速度快，抑制了晶粒长大和融合，使单晶纳米棒结构被保留在多晶块体中，形成载流子迁移的快速通道，大幅提高硫化铋多晶的电传输性能和热电性能，该方法具有所需设备简单，易操作，成本低，效果显著等优点。
- 一种利用固相反应法制备单相多晶钼酸铋的方法与应用-201110283952.5
- 乐松;严振升 - 暨南大学
- 2011-09-22 - 2012-02-08 - C30B28/02
- 本发明公开了一种利用固相反应法制备单相多晶钼酸铋的方法与应用。该方法首先通过将铋粉与三氧化钼按摩尔比1∶5混合；再将得到的混合料在惰性气体气氛中球磨；球磨后粉料经清洗、压片和煅烧结晶，得到单相多晶钼酸铋。该单相多晶钼酸铋的结构式为Bi0.27Mo2O5，且在160～300K表现为半导体行为。本发明通过机械球磨与固相烧结相结合的方法制备出单相钼酸铋多晶，制备工艺简单、成本低廉、对环境无污染、产率达90％以上、适合大规模生产。
- 磷硅镉多晶料的双温区合成方法及装置-201110083468.8
- 陶绪堂;张国栋;王善朋;施琼;阮华棚;蒋民华 - 山东大学
- 2011-04-02 - 2011-09-21 - C30B28/02
- 本发明涉及磷硅镉多晶料的双温区合成方法及装置，将单质原料按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.05配料，将磷放入双温区石英管的一端，将硅和镉放入合成料舟中后装入双温区石英管的另一端，将双温区石英管抽真空后封结；分别使双温区炉的两个温区升温、保温、降温，可制备出高纯度的磷硅镉多晶料，用作高质量磷硅镉单晶生长料。
- 磷硅镉多晶料的合成方法-201110083363.2
- 陶绪堂;张国栋;王善朋;施琼;阮华棚;蒋民华 - 山东大学
- 2011-04-02 - 2011-08-31 - C30B28/02
- 本发明涉及磷硅镉多晶料的合成方法，按硅∶镉∶磷＝1∶1∶2～2.05摩尔比，将纯度为99.999％的磷、硅、镉三种单质原料装入合成坩埚中，将合成坩埚装入石英管中；抽真空后封结石英管；将石英管装入单温区合成炉中，使单温区炉升温、保温，合成完成后降至室温，打开合成坩埚即得到磷硅镉多晶料。本发明方法可以制备出高纯度的磷硅镉多晶料，用于高质量的磷硅镉单晶生长。
- 高温液相加热晶化方法及装备-200910053887.X
- 张志林;张建华;张浩;蒋雪茵;张良;俞东斌;李俊;张小文 - 上海大学
- 2009-06-26 - 2009-12-02 - C30B28/02
- 本发明涉及一种高温液相加热晶化方法及装备。本装备有一可盛高温金属液体的槽，在该槽内盛有高温的金属或非金属液体，在此液体中还可以插入一高温区，在高温金属或非金属液体上面有包括需要晶化的衬底，衬底上面有需要晶化的非晶薄膜组成的基板，该基板有一个推动系统推动可连续晶化该非晶膜。本方法是将基板放在槽内并浮在高温液面上面，在真空或惰性气体或还原气体下加热至500度到1000度，在1分钟到20小时之间进行晶化，然后降温至250度到300度，取出基板。本发明能保持基板的平整度、不变形，受热均匀，传热效率高。
- 专利分类
