[发明专利]丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法无效
| 申请号： | 201610716344.1 | 申请日： | 2016-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN106349097A | 公开（公告）日： | 2017-01-25 |
| 发明（设计）人： | 陈荣 | 申请（专利权）人： | 江苏宝众宝达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C231/24;C07C233/25 |
| 代理公司： | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人： | 孙民兴,王维新 |
| 地址： | 226500 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，（1）在副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺回收液中加入吸附剂，吸附2～3h后，调节PH6.8～7.2范围内，进行常压蒸馏；（2）加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60～65℃，重结晶时间为3～4h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH为8～9烘干。本发明的这种丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，有效回收了对丙氧基对硝基乙酰苯胺，回收率达到86～94%；本方法操作安全简单，操作方便，回收效率高，既提纯了产物，也回收了有利资源，一举两得。 | ||
| 搜索关键词： | 咪唑 中间 产物 丙氧基 硝基 乙酰 苯胺 回收 方法 | ||
【主权项】：
丙氧咪唑中间产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺的回收方法，其特征在于：所述回收方法包括以下步骤：（1）丙氧咪唑缩合步骤形成对丙氧基乙酰苯胺，对丙氧基乙酰苯胺经硝化反应后含有副产物对丙氧基对硝基乙酰苯胺，在回收液中加入吸附剂， 吸附2 ～ 3h 后，调节PH6.8 ～7.2 范围内，进行常压蒸馏，设置常压蒸馏的时间为3 ～ 5h，蒸馏的温度为60 ～ 80℃ ；（2）加入混合溶剂进行重结晶操作，设置重结晶操作的温度为60 ～ 65℃，重结晶时间为3 ～ 4h，重结晶结束后进行过滤、洗涤、调节PH 为8 ～ 9，紫外灯烘干。
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