[发明专利]一种甘草酸钾盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610715716.9 申请日: 2016-08-24
公开(公告)号: CN106336446B 公开(公告)日: 2018-07-03
发明(设计)人: 季浩;张宇;于燕燕;阚建伟;刘佳;孔繁博;窦长清 申请(专利权)人: 江苏天晟药业股份有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 许丹丹
地址: 212415 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种甘草酸钾盐的制备方法,根据甘草酸的特殊理化性质,以甘草酸粗粉为原料,通过提取、脱色及氨化,再经过特定的树脂转化设备,运用离子置换的原理,生产出颜色好、含量高且符合行业标准的甘草酸钾盐,与现有技术相比具有如下明显优点:a)工艺新颖、操作简便、节能环保、实用性强;b)采用了树脂罐直接搅拌处理的方式,直接在常温下操作,将在高浓度醇溶液中不能溶解的固体中间品直接与树脂接触后,经过树脂的转化效应使其逐渐转变成醇可溶的甘草酸,该方法不仅增加了投料量,而且避免了先溶解再过树脂柱的流程,大大节约了操作周期,提高了效能性状良好:c)充分应用了离子交换树脂技术的优势,设备和材料成本低,处理量大,产品色度好、得率和含量高,适合于工业化大生产,且产品色泽优良、晶体均一,质量好。
搜索关键词: 甘草酸钾盐 甘草酸 树脂 制备 溶解 工业化大生产 离子交换树脂 设备和材料 脱色 操作周期 产品色度 产品色泽 节能环保 离子置换 理化性质 树脂接触 行业标准 转化设备 常温下 处理量 醇溶液 树脂罐 树脂柱 投料量 氨化 粗粉 得率 均一 可溶 性状 节约 转化 应用 生产
【主权项】:
1.一种甘草酸钾盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)甘草酸溶液的制备:将活性炭加入到甘草酸粗粉内,用质量浓度为60%‑100%的乙醇溶液回流提取,过滤即得甘草酸溶液;(2)氨化及回流:维持温度向步骤(1)得到的甘草酸溶液加入稀氨水调节pH为4.0‑6.0,搅拌析出固体;向所得固体中加入固体湿品重量1‑10倍的95%乙醇回流提取,趁热过滤,即得甘草酸铵盐中间品;(3)甘草酸溶液的转化:将上述甘草酸铵盐中间品投入到已处理好的树脂罐内,加入足量的乙醇溶液搅拌直至溶液澄清,抽出溶液,即得甘草酸溶液;所述树脂为D001、LX‑5、LS1‑010中的一种;(4)钾盐的制备:将上述甘草酸溶液经检测计算出其甘草酸含量,于反应罐内浓缩至稀醇后,加入配好的相应量的钾离子溶液,钾离子溶液中所含钾离子量与甘草酸溶液中甘草酸量的摩尔比为1:1‑3:1,反应一段时间后,浓缩至无醇味,喷雾干燥,即得甘草酸钾盐。
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