[发明专利]一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其制备方法为首先将水合肼和水放入反应釜中搅拌混合，然后用盐酸调节PH值至8‑10，控制升温速率缓慢将反应釜温度升至60‑80℃，然后开始滴加单氰胺水溶液，滴加过程中控温T＝60‑80℃，滴加完毕保温4‑8h，然后调节PH值、浓缩、降温、离心、淋洗、烘干包装即可。过滤后的液体作为母液可在生产中循环使用。本发明采用以单氰胺、水合肼、盐酸为主要原料生产1,3‑二氨基胍盐酸盐，工艺简单、反应温和、收率高、产品纯度高以及绿色环保等优点。

主权项

一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，水合肼和纯化水放入反应釜中搅拌混合，其中水合肼的浓度为40‑80％，水合肼和纯化水的质量比为：1:(1～2)；步骤二，用盐酸把体系的PH值调节至8‑10，在调节PH过程中控制温度20‑30℃，盐酸的滴加速度控制100L/h；步骤三，缓慢将反应釜温度升至60‑80℃，升温速率为10‑15℃/h；步骤四，滴加浓度为30‑50％的单氰胺水溶液，控制滴加速率100‑200L/h,控制滴加温度60‑80℃，控制滴加时间为10‑15h；步骤五，滴加完毕体系保温4‑8h，保温温度控制80‑100℃；步骤六，保温完用盐酸将体系的PH值调节至5‑6；步骤七，将体系转至浓缩反应釜进行浓缩，浓缩温度控制在60‑80℃，待体系出现大量的白色晶体停止浓缩；步骤八，将体系降温至0‑10℃后，进行离心；步骤九，离心完的固体用乙醇淋洗；步骤十，将固体投入干燥设备中干燥，包装。