[发明专利]一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201610654879.0 | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN107721885A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 李江 | 申请(专利权)人: | 宁夏天成生化科技有限公司 |
主分类号: | C07C281/16 | 分类号: | C07C281/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 753402 宁夏回族自治区石嘴山*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基胍 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一,水合肼和纯化水放入反应釜中搅拌混合,其中水合肼的浓度为40-80%,水合肼和纯化水的质量比为:1:(1~2);
步骤二,用盐酸把体系的PH值调节至8-10,在调节PH过程中控制温度20-30℃,盐酸的滴加速度控制100L/h;
步骤三,缓慢将反应釜温度升至60-80℃,升温速率为10-15℃/h;
步骤四,滴加浓度为30-50%的单氰胺水溶液,控制滴加速率100-200L/h,控制滴加温度60-80℃,控制滴加时间为10-15h;
步骤五,滴加完毕体系保温4-8h,保温温度控制80-100℃;
步骤六,保温完用盐酸将体系的PH值调节至5-6;
步骤七,将体系转至浓缩反应釜进行浓缩,浓缩温度控制在60-80℃,待体系出现大量的白色晶体停止浓缩;
步骤八,将体系降温至0-10℃后,进行离心;
步骤九,离心完的固体用乙醇淋洗;
步骤十,将固体投入干燥设备中干燥,包装。
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