[发明专利]一种高纯磷酸二氢钡的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯磷酸二氢钡的制备方法，利用AR级氢氧化钡，通过提纯与AR级的磷酸反应生成磷酸二氢钡溶液，经活性炭吸附，过滤除杂，再经过浓缩蒸发、冷却结晶、离心分离、洗涤、干燥及包装，得到高纯级磷酸二氢钡。本发明采用浓缩前的溶液或浓缩后上清液的稀溶液洗涤，使产品质量稳定、粒度均匀、颜色亮白、纯度高、有色金属离子含量低，提高了产品的一次性收率及合格率。本发明的制备方法，工艺简单、操作容易、生产成本低，所得产品高纯磷酸二氢钡的质量稳定，一次性收率高，颗粒细且均匀、颜色亮白、有色金属离子小，铁离子<2ppm，Co、Ni、Cu均小于1ppm，适合用于制备光学玻璃、特种玻璃等产品，具有广阔的市场前景，较好的经济和社会效益。

主权项

一种高纯磷酸二氢钡的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）钡盐的提纯：将氢氧化钡用纯水加热溶解；加入活性炭吸附、除杂，趁热过滤清亮；溶液滤完后，在搅拌下冷却结晶；冷却到室温后，析出上层清液，结晶放入离心机中甩干，用清水洗涤1~3次；（2）磷酸的稀释：配制浓度为20%~60%的磷酸； （3）中和反应：将步骤（2）配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸:氢氧化钡=5：1~ 6：1的比例，将提纯好的钡盐加入到磷酸溶液中；（4）活性炭除杂：在步骤（3）中得到的溶液加入活性炭，吸附溶液中的有机物及其杂质；活性炭的用量为溶液体积量的1‰~5‰，时间为20~30min，压滤清亮；（5）蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩到磷酸二氢钡晶体大量析出，晶面上有薄薄一层液面即可，溶液波美度为44~46Be°；（6）冷却结晶：在步骤（5）蒸发浓缩后的溶液中夹层通入冷却水使其冷却至常温或自然放冷至常温；（7）分离及洗涤：将步骤（6）得到的磷酸二氢钡料浆先吊干，再放离心机上离心脱水，得到磷酸二氢钡粗产品，再用磷酸二氢钡浓缩前的溶液或浓缩后上清液的稀溶液洗涤，再次脱水，反复淋洗1~3次；（8）干燥及包装：对步骤（7）得到的磷酸二氢钡产品进行干燥处理，温度控制在80℃~100 ℃，粉碎、收粉，按要求包装，得到高纯级磷酸二氢钡成品；步骤(7)中，向离心机加入磷酸二氢钡料浆时，应先用布袋吊干，去除大部分母液，再使磷酸二氢钡分布均匀在离心机上，先开始低速离心，等稳定后，高速运行，脱水，直至出水口处流水成滴状。