[发明专利]一种高纯磷酸二氢钡的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化学工程技术领域，具体地说，涉及一种无机材料高纯磷酸二氢钡的制备方法。

背景技术：

近年来，高纯磷酸盐、特种磷酸盐、功能磷酸盐等产品在尖端科技、国防工业等方面得到进一步推广应用。并且，磷酸盐在其他领域也得到了广泛发展和应用，出现了一系列新型磷酸盐材料，如磷酸盐电子电气材料、磷酸盐光学材料、磷酸盐太阳能电池材料、磷酸盐传感元件材料和人工生物材料，而且还可以用作催化剂、离子交换剂等。目前它与多个科学领域有着密切的联系，涉及的部门也越来越多，已成为国民经济中具有重要作用的一个产业。磷酸盐电子材料﹑光学材料﹑太阳能电池材料及传感材料的开发也有助于引进新的高性能光电产品，扩大光电产业链。然而，与发达国家相比，我国的磷酸盐工业体系存在着巨大差距，尤其是在高附加值产品，如高纯磷酸盐方面，我国基本上处于空白状态，这严重影响了我国高新技术、国防工业中某些技术的发展，以及高端民用照相和成像技术的进步。

偏磷酸盐是二元磷酸盐中最稳定的成分，是制造磷酸盐玻璃的基础原料。高纯偏磷酸盐由于具有优良的透光性能，因而成为大功率激光器中激光玻璃的重要原料。此外，它还可以用作高温粘结剂﹑无机光电材料、高温润滑剂﹑半导体材料以及一些精密机械﹑测量仪器的基质玻璃等。

高纯磷酸二氢钡是制备高纯偏磷酸盐的一种原材料，其纯度是衡量产品质量的重要指标，尤其是有色金属离子越小越好，由于有色金属离子，特别是铁离子的含量大小能影响激光玻璃的能量透过率。如果作为制造例如光学透镜的原料使用的磷酸盐中Co、Ni、Cu、Fe这些有色金属元素的含量超过5ppm，所得光学透镜的着色程度会急剧升高。特别是在同浓度相比较时，铁比其它有色金属元素的着色程度更高，因此降低铁的浓度更有效。基于这种观点，铁的浓度优选为5ppm以下，特别优选为2ppm以下。因此在工艺生产过程需要进行严格控制和检测。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种工艺简单实用、生产成本低、设备投资少、产品质量稳定的高纯磷酸二氢钡的制备方法。

本发明利用AR级氢氧化钡，经提纯后与AR级磷酸反应生成磷酸二氢钡溶液，经过浓缩蒸发，冷却结晶，离心分离，饱和液洗涤，干燥，包装，得到的产品。本产品颗粒均匀，颜色亮白，有色金属离子小，铁离子≤2ppm，Co、Ni、Cu都小于1ppm，适合用于制备光学玻璃、特种玻璃等产品。

本发明是通过下述技术方案实现的：

一种高纯磷酸二氢钡的制备方法，包括如下步骤:

(1)钡盐的提纯：将钡盐用纯水加热溶解；加入活性炭吸附、除杂，趁热过滤清亮(由于吸收空气中二氧化碳滤液会有白色沉析出)；溶液滤完后，在搅拌下冷却结晶。冷却到室温后，析出上层清液，结晶放入离心机中甩干；用纯水洗涤1～3次；

(2)磷酸的稀释：配制浓度为20％～60％的磷酸；

(3)中和反应：将步骤(2)配好的磷酸溶液打入反应釜中，之后按照摩尔比磷酸:氢氧化钡＝5：1～6：1的比例，将提纯好的钡盐加入到磷酸溶液中；

(4)活性炭除杂：在步骤3中得到的溶液加入活性炭，吸附溶液中的有机物，从而达到除杂的目的；活性炭的用量为溶液量(体积)的1‰～5‰，时间为20～30min，压滤清亮后，进入下一步；

(5)蒸发浓缩：利用蒸汽加热，将步骤4得到的溶液蒸发浓缩到磷酸二氢钡晶体大量析出，晶面上有薄薄一层液面即可，溶液波美度为44～46Be°；

(6)冷却结晶：在步骤(5)的蒸发浓缩后的溶液中通入冷却水使其冷却至常温或自然放冷至常温；

(7)分离及洗涤：将步骤(6)得到的磷酸二氢钡料浆先吊干，再放离心机上离心脱水，得到磷酸二氢钡粗产品，洗涤，再次脱水，反复林洗1～3次；

(8)干燥及包装：对步骤(7)得到的磷酸二氢钡进行干燥处理，温度控制在80℃～100℃，粉碎、收粉，按要求包装，得到高纯级磷酸二氢钡成品。

作为优选，在上述制备方法中，步骤(1)中钡盐为氧化钡、氢氧化钡或碳酸钡，最佳的钡盐为氢氧化钡，容易提纯。步骤(7)中的洗涤液为纯水、稀磷酸溶液、磷酸二氢钡浓缩前的溶液、浓缩后上清液的稀溶液。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：