[发明专利]一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法

摘要

本发明提供一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，包括以下步骤（1）预处理对氟化反应副产物进行热处理，除去粘附的有机物废物；（2）溶解分离将预处理后的固体混合物置入分离装置中，并通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；（3）洗涤向一级氯化钾粗品中添加混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到二级氯化钾粗品；（4）提纯向二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾。

主权项

一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：（1）预处理：氟化反应副产物在200~600℃，热处理2小时，除去粘附的有机物废物，得到固体混合物，所述的氟化反应副产物为含有氯化钾、氟化钾以及有机物的混合物，其中含氟化钾质量分数为5~30wt%；（2）溶解分离：将步骤（1）预处理后的固体混合物的温度降至室温后置入溶解分离装置中，向所述的溶解分离装置中通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，溶解过程中保持体系温度为20℃，压力为1 .3MPa，溶解60min，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将所述的滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；（3）洗涤：向步骤（2）所得一级氯化钾粗品中添加对氯化钾难溶的混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到较纯净的二级氯化钾粗品，所述的混合溶剂A为无机‑有机均相混合溶剂，其中混合溶剂A的使用量为步骤（2）中所得的一级氯化钾粗品质量的5%~20%；（4）提纯：向步骤（3）所得二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，所述氯化钾的饱和溶液的温度为60~90℃，然后降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾，其中溶剂B的使用的量为去离子水质量的1~4倍；上述步骤（1）~（4）中所述的混合溶剂A包括溶剂α和溶剂β，其中溶剂α为水，溶剂β为有机溶剂，所述的溶剂β为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂，且混合溶剂A中溶剂α与溶剂β质量比为1：2~8，所述溶剂B为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。