[发明专利]一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法

权利要求书

1.一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于，制备方法包括以下步骤：

（1）预处理：氟化反应副产物在200~600℃，热处理2小时，除去粘附的有机物废物，得到固体混合物，所述的氟化反应副产物为含有氯化钾、氟化钾以及有机物的混合物，其中含氟化钾质量分数为5~30wt%；

（2）溶解分离：将步骤（1）预处理后的固体混合物的温度降至室温后置入溶解分离装置中，向所述的溶解分离装置中通入液氨溶解其中的氟化钾形成混合液，溶解过程中保持体系温度为20℃，压力为1 .3MPa，溶解60min，过滤混合液，滤饼为一级氯化钾粗品，滤液为氟化钾的液氨溶液，将所述的滤液压出并通入减压室降压至常压，滤液中的液氨气化得到纯净的氟化钾固体；

（3）洗涤：向步骤（2）所得一级氯化钾粗品中添加对氯化钾难溶的混合溶剂A，洗涤、除去残余微量杂质，过滤得到较纯净的二级氯化钾粗品，所述的混合溶剂A为无机-有机均相混合溶剂，其中混合溶剂A的使用量为步骤（2）中所得的一级氯化钾粗品质量的5%~20%；

（4）提纯：向步骤（3）所得二级氯化钾粗品中加入去离子水，升温至溶解制成饱和溶液，所述氯化钾的饱和溶液的温度为60~90℃，然后降至室温，加入溶剂B重结晶，过滤，并用溶剂B洗涤，干燥得到高纯氯化钾，其中溶剂B的使用的量为去离子水质量的1~4倍；

上述步骤（1）~（4）中所述的混合溶剂A包括溶剂α和溶剂β，其中溶剂α为水，溶剂β为有机溶剂，所述的溶剂β为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂，且混合溶剂A中溶剂α与溶剂β质量比为1：2~8，所述溶剂B为能与水混溶的醇、羧酸、腈类、二甲基亚砜中的一种或几种的混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种从氟 化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的分离装置包括高压釜，所述的高压釜的顶部设有置入固体混合物的进料口，进料口经釜盖封闭；高压釜的顶部还设有进液口，进液口与进液管相连接，进液管的另外一端与高压泵相连接，高压泵与液氨储罐相连接；高压釜的底部设有出液口，出液口前设有过滤器，出液口后与出液管相连接，出液管的另外一端与减压室相连通；所述的高压釜上还设有吹扫口，吹扫口经吹扫管与惰性气体储罐相连通，所述的进液管、出液管和吹扫管上分别设有止回阀。

3.根据权利要求1所述的一种从氟 化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于：所述步骤（2）中液氨的用量为氟化反应副产物中氟化钾质量的3~10倍。

4.根据权利要求1所述的种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于：溶剂β所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。

5.根据权利要求1所述的一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于：溶剂B所使用的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或几种的混合物，所述的羧酸包括甲酸、乙酸中的任一种或几种的混合物，所述的腈类包括乙腈。

6.根据权利要求1~5中任一权利要求所述的一种从氟化反应副产物中回收高纯氯化钾的方法，其特征在于：在步骤（2）中将滤液以100~600ml/min的速度通入减压室降压至常压。