[发明专利]一种乙交酯标准物质及其制备方法和检测方法有效
申请号: | 201610581128.0 | 申请日: | 2016-07-22 |
公开(公告)号: | CN107064318B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 帅放文;周宏灏 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N25/48;G01N1/28 |
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地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种乙交酯标准物质的制备方法。该乙交酯标准物质系以市售乙交酯为原料,采用两次升华、研磨混匀的精制工艺方法制备而成,避免了重结晶法的溶剂残留,且分离提纯效果好。采用气相色谱法(GC‑FID)和差示扫描量热法(DSC)对乙交酯标准物质含量进行联合定值,并有给定置信水平的不确定度。本发明制备的乙交酯标准物质属计量范畴,具备溯源性与量值传递功能,其均匀性和稳定性良好并确定。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙交酯 标准 物质 及其 制备 方法 检测 | ||
【主权项】:
1.一种乙交酯标准物质的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:/n①减压干燥除杂:将原料乙交酯置于升华装置中,加热至42~48℃,真空度为-0.085Mpa下抽3小时,去除挥发性杂质;/n②减压除杂:将装置加热至68~72℃,真空度为-0.085Mpa下使乙交酯升华,收集升华后的产品;/n③研磨:取上述升华后的产品,置臼式研磨仪中研磨二次;/n④减压干燥除杂:取研磨后的乙交酯置于升华装置中,加热至42~48℃,真空度为-0.085Mpa下抽3小时;/n⑤减压除杂:将装置加热至68~72℃,真空度为-0.085Mpa下,使乙交酯升华,收集升华后的产品;/n⑥研磨:取上述升华后的产品,置臼式研磨仪中研磨后,置于玻璃烧杯中,搅拌混匀;/n⑦取上述混合均匀的乙交酯样品进行均匀性预检,判断分布均匀后进行分装、并经结构确证、均匀性检验、稳定性检验、定值以及有确定度评定筛选后获得乙交酯标准物质。/n
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