[发明专利]一种乙交酯标准物质及其制备方法和检测方法

权利要求书

1.一种乙交酯标准物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

①减压干燥除杂：将原料乙交酯置于升华装置中，加热至42～48℃，真空度为-0.085Mpa下抽3小时，去除挥发性杂质；

②减压除杂：将装置加热至68～72℃，真空度为-0.085Mpa下使乙交酯升华，收集升华后的产品；

③研磨：取上述升华后的产品，置臼式研磨仪中研磨二次;

④减压干燥除杂：取研磨后的乙交酯置于升华装置中，加热至42～48℃，真空度为-0.085Mpa下抽3小时；

⑤减压除杂：将装置加热至68～72℃，真空度为-0.085Mpa下，使乙交酯升华，收集升华后的产品；

⑥研磨：取上述升华后的产品，置臼式研磨仪中研磨后，置于玻璃烧杯中，搅拌混匀；

⑦取上述混合均匀的乙交酯样品进行均匀性预检，判断分布均匀后进行分装、并经结构确证、均匀性检验、稳定性检验、定值以及有确定度评定筛选后获得乙交酯标准物质。

2.根据权利要求1所述的乙交酯标准物质的制备方法，其特征在于：原料乙交酯采用气相色谱法测定含量，纯度达99%以上。

3.根据权利要求1所述的乙交酯标准物质的制备方法，其特征在于：步骤⑦包装材料经严格的洗涤措施清洗，于D级洁净间分装。

4.根据权利要求1所述的乙交酯标准物质的制备方法得到的乙交酯标准物质的检测方法，其牲在于：在步骤⑥得到产品的上、中、下部位各取3组样采用气相色谱法进行含量测定，作为均匀性预检，判断乙交酯分布均匀；采用气相色谱法测定乙交酯的含量作为指标，考察样品瓶以内以及瓶间的均匀性情况，数据用方差分析法处理，判定乙交酯标准物质的均匀性；通过短期和长期稳定性试验的条件，通过气相色谱法考察乙交酯含量变化情况，标准物质在常温条件下运输，在30±2℃下储存12个月稳定；采用气相色谱法和差示扫描量热法进行联合定值，两种方法所得数据一致，扣除水分和炽灼残渣后得到所测含量值，数据具有溯源性。