[发明专利]一种纯石墨烯复合电磁屏蔽膜及其制备方法

摘要

本发明通过组装石墨烯实心微球、中空微球以及片层氧化石墨烯，得到纯石墨烯复合电磁屏蔽膜。经过高温退火过程，修复石墨烯缺陷，形成完美的大共轭结构，保证了石墨烯导电通路的畅通。同时高温退火过程使得氧化石墨烯上官能团脱落形成气体，在石墨烯微球的协同作用下剥离石墨烯片层，形成多级孔状结构。高导电的石墨烯基底加上多级孔状结构，使得本发明的石墨烯膜具有极强的电磁屏蔽性能。 1

主权项

1.一种纯石墨烯复合电磁屏蔽膜，其特征在于：所述电磁屏蔽膜的密度为0.001‑0.1g/cm³，碳含量为100%，所述电磁屏蔽膜由多个石墨烯层以及位于石墨烯层之间的中空石墨烯微球组成，中空石墨烯微球直径为1~5um；所述石墨烯层由平面取向的石墨烯片通过ππ共轭作用相互搭接形成；相邻的石墨烯层在中空石墨烯微球的支撑下，形成通道，通道的截面积占总截面积的10~60%。

2.一种纯石墨烯复合电磁屏蔽膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将100重量份的平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯配制成浓度为0.1‑100mg/ml氧化石墨烯水溶液，在溶液中加入0.1‑10重量份的中空石墨烯微球，超声分散后，通过成膜方法制备成氧化石墨烯膜，然后用水合肼进行还原；

（2）将得到的石墨烯薄膜在惰性气体氛围下先以0.3^oC/min的速率升温到800^oC，保温0.5‑2h；

（3）在惰性气体氛围下以2^oC/min的速率升温到1300^oC，保温0.5‑2h；

（4）在惰性气体氛围下以10^oC/min的速率升温到3000^oC，保温0.5‑2h；自然降温后即可得到复合电磁屏蔽膜。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：使用的成膜方法包括浇筑成型烘干法、刮膜烘干法、相转化法、喷涂法。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯膜采用水合肼、胺类、抗坏血酸、碘化氢进行还原。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，中空石墨烯微球的质量为氧化石墨烯质量的4%；石墨烯微球的直径为4‑5um。

6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述中空石墨烯微球球壁由1‑6层石墨烯片通过π‑π共轭作用相互搭接而成，表面布满微褶皱；微球直径为500nm‑10μm；其内部中空，具有极大的比表面积500‑2000 m²/g；微球由无缺陷石墨烯组成，具有完美的共轭结构，其I_D/I_G＜0.001。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述中空石墨烯微通过以下方法制备得到：

（1）将氧化石墨烯稀溶液通过雾化干燥的方法得到氧化石墨烯微球，干燥后的氧化石墨烯微球含游离水量为5—20wt%；

（2）将步骤（1）得到的氧化石墨烯微球， 15‑20 ℃/min升温到800‑1300℃，之后再以1~5 ℃/min升温到3000℃进行石墨化处理。

8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的稀溶液浓度为0.1‑10 mg/mL；溶剂为水，DMF，DMAc，甲醇, 乙醇，异丙醇，四氢呋喃，甲基乙基酮。

9. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的雾化干燥温度为80‑150 ^oC。