[发明专利]Zn(1-x)MnxTe单晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种Zn_(1‑x)Mn_xTe单晶体的制备方法，用于解决现有ZnMnTe单晶体的制备方法复杂的技术问题。技术方案是将单质金属Zn、Mn、Te原料真空封装在镀碳膜石英坩埚中，然后在摇摆炉中合料，合料完成后装入晶体生长炉，在一定的温度场、降温速率和坩埚下降速率下，实现无籽晶条件下晶体生长。该方法结合生长晶炉温场、降温速率和坩埚下降速率进行设计，使晶体生长初期自由引晶，之后逐步降低熔体温度，使熔液维持适宜的过饱和状态，以保证晶体生长的连续稳定进行，最后采用合适的降温过程来对晶体进行原位退火以控制裂纹的产生。由于晶料的合成与生长在同一坩埚中进行，无需预先合成ZnTe和MnTe，制备方法简单。

主权项

1.一种Zn(1‑x)MnxTe单晶体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将石英坩埚在丙酮溶液中浸泡2～5小时，然后用去离子水冲洗，再用体积比为盐酸:硝酸＝3:1的混合溶液浸泡2～5小时，洗去石英坩埚表面附着的金属离子，然后用去离子水反复清洗干净，放在真空干燥箱内烘干20～24小时；使用化学气相沉积法在真空条件下通过热解丙酮，在干燥后的石英坩埚内壁沉积一层碳膜，然后用热烤法使封口段(2)的碳膜热解，最后将石英坩埚保存在真空干燥箱中待用；步骤二、将摩尔比为Zn:Te＝3:7的单质Zn、Te原料和单质Mn原料装入处理好的石英坩埚中，将石英坩埚的抽真空接口端(1)固定在真空机上，抽真空到4×10‑5pa～1×10‑5pa，然后用氢氧焰烘烤石英坩埚的封口段(2)使其变软，并在大气压的作用下粘连在一起，实现石英坩埚的真空封装；步骤三、将步骤二真空封装好的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入摇摆炉中，采用阶梯升温；先以25～35℃/h升温到400～500℃，再以升温速率为10～20℃/h升温到500～600℃，再以25～35℃/h升温到1080～1100℃进行保温；保温2～4小时后开启摇摆，摇摆时间为12～15小时，摇摆结束后关闭摇摆并继续保温3～5小时，保温结束后关闭电源使其炉冷到室温；步骤四、将经过步骤三合料后的石英坩埚用乙醇清洗外壁后装入晶体生长炉中，将支撑端(5)固定在晶体生长炉炉膛中心的支撑杆上，选晶段(4)处于上炉区中心，经过12～15小时后上下炉体升温到预设的目标温度，即上炉1070～1100℃，下炉700～780℃进行保温；3～5小时之后以0.10～0.15mm/h的速率开始下降石英坩埚进行晶体选晶生长；以选晶段(4)处选晶生长得到的择优取向的晶粒为生长基础，晶体开始在生长段(3)正式生长；晶体生长300～360小时后，进行上下两段炉同时同速率的降温，降温速率为0.10～0.25℃/h，降温300～400小时后停止石英坩埚下降，此时晶体生长结束，进入降温退火过程，降温速率为5～10℃/h，当上炉温度降到600～700℃，下炉降到200～300℃后关闭电源进行炉冷。