[发明专利]一种大比表面积氮掺杂石墨烯及其制备方法

摘要

本发明采用微波真空高温加热炉提供一种大比表面积氮掺杂石墨烯的制备方法，包括以下两个步骤：(1)Hummers法制备氧化石墨烯(2)原位进行氧化石墨烯的微波处理、热还原和化学气相沉积(CVD)掺杂。本发明提出的方法，是在对设备自行改进的基础上，实现氧化石墨烯热还原前微波预剥离、热还原和热还原后化学气相沉积掺杂三步的原位操作，提高了合成效率、降低了合成能耗，适用于工业批量化生产。合成所得掺杂石墨烯可用于电化学催化、超级电容器等领域。

主权项

1.一种大比表面积氮掺杂石墨烯的制备方法，包括以下步骤：A.Hummers法制备氧化石墨烯：(1)氧化：称取石墨原料和高锰酸钾，随后将浓硫酸加入到石墨原料与高锰酸钾混合物中搅拌均匀，搅拌时温度保持在0‑2℃，搅拌60‑120分钟后，将温度调整至30‑40℃，再保温搅拌60‑120分钟；首次加入去离子水，搅拌均匀，将温度升高至90‑95℃，保温加热5‑15分钟,加入双氧水，再次加入去离子水稀释，得到氧化石墨稀释液；(2)超声：对所得的氧化石墨稀释液进行超声处理，得到悬浮液；(3)水洗、干燥：将所述悬浮液进行沉降、去除上清液；再分别依次使用盐酸、乙醇对悬浊液进行洗涤、沉降、去除上清液操作；再反复使用去离子水洗涤并沉降，反复操作至溶液显中性出现水凝胶现象，将水凝胶进行冷冻干燥处理，获得棕黄色粉末，即氧化石墨烯粉末；B.氧化石墨烯的微波处理、热还原以及化学气相沉积掺杂：(1)微波处理：真空下，对所述氧化石墨烯粉末进行微波处理，所述氧化石墨烯粉末微波处理后体积膨胀2‑3倍，重量为膨胀之前40‑60％；(2)热还原：对微波处理后的氧化石墨烯粉末进行原位退火：升温速率4‑8℃/分，温度升至800℃后保温20‑60分钟；(3)化学气相沉积：800℃保温20‑60分钟后，通入一定流量的氨气，保持仓内压力为1‑30torr，通气30‑180分钟，随后真空自然冷却至室温，即可得到大比表面积氮掺杂石墨烯。