[发明专利]一种3‑苯甲基‑5‑（2‑羟乙基）‑4‑甲基噻唑啉氯的合成方法在审
| 申请号： | 201610521863.2 | 申请日： | 2016-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN106187935A | 公开（公告）日： | 2016-12-07 |
| 发明（设计）人： | 郑桂富;王永斌;郭春燕 | 申请（专利权）人： | 蚌埠学院 |
| 主分类号： | C07D277/24 | 分类号： | C07D277/24 |
| 代理公司： | 蚌埠鼎力专利商标事务所有限公司 34102 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 233030 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯的合成方法，该方法以4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑、氯化苄为原料，四氯化碳为溶剂，包括混合、合成、结晶、过滤与洗涤和干燥等步骤。本发明所提供的合成方法步骤少、反应条件温和、产品收率高、溶剂安全性好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲基 乙基 甲基 噻唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯的合成方法，包括以下步骤：(1)混合：在常温下，将358重量份4‑甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑噻唑、317重量份氯化苄和1250重量份四氯化碳依次加入到带有搅拌和加热装置的反应釜中，密闭后开启搅拌，混合均匀；(2)合成：将步骤(1)搅拌均匀的混合液体加热至沸腾状态，通过控制加热速率使反应液微微沸腾，蒸发的液体通过冷凝器冷凝后全回流至反应釜，维持沸腾状态18‑20h后，合成反应结束；(3)结晶：在搅拌状态下，将步骤(2)所制得的反应液冷却至10—15℃，静置10‑12h后完成结晶过程，得到含3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯晶体的混合液；(4)过滤与洗涤：将步骤(3)所得到的含3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯晶体的混合液经离心分离所得滤饼即为3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯的粗品；将上述粗品洗涤，离心分离后即得精制3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯；(5)干燥：将精制3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯干燥，即得产品3‑苯甲基‑5‑(2‑羟乙基)‑4‑甲基噻唑啉氯。
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。
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- 本发明提供一种4-甲基-5-(2-羟乙基)-噻唑的制备方法，以2-乙酰基丁内酯为原料，经过氨化、氯代、缩合、氧化反应而合成。2-乙酰基丁内酯通氯气，水解得3-氯乙酰丙醇；二硫化碳中通入氨气得铵盐。3-氯乙酰丙醇及铵盐的缩合物用双氧水或氧气氧化得产品。用二氯甲烷萃取，除去二氯甲烷，再减压蒸馏，395-400Pa压力下，收集120～127℃的馏分，本发明原料易得，生产成本低，工艺简单，反应条件温和，产率可高达82％。
- 含噻唑杂环α，β-不饱和酮类化合物、制备方法及应用-201110403703.5
- 赵桂森;李婷;刘古月;杨新美;景永奎;李红彩 - 山东大学
- 2011-12-07 - 2012-06-27 - C07D277/24
- 本发明涉及含噻唑杂环α，β-不饱和酮类化合物、制备方法及应用。所述含噻唑杂环α，β-不饱和酮类化合物结构如通式8所示，其中，R1为氢、甲基或氯；R2为甲基或氯；R3为甲基或乙基；R4为氢、苯基、对-硝基苯基、对-三氟甲基苯基或萘基；R5为氢、苯基、对-硝基苯基、对-三氟甲基苯基或萘基。本发明还提供该化合物的制备方法及应用。本发明的化合物具有良好的抑制GST Pi活性和抑制HL-60细胞生长活性，用于制备抗肿瘤药物。
- 头孢托仑匹酯中间体的合成工艺-201010515604.1
- 王颢 - 王颢
- 2010-10-22 - 2012-05-16 - C07D277/24
- 头孢托仑匹酯中间体的合成工艺属于药物加工领域，更具体的说，是涉及头孢托仑匹酯中间体的合成工艺。本发明提供了一种操作简单、无污染、产率高的头孢托仑匹酯中间体的合成工艺。本发明的工艺步骤为：2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯的制备；4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯的制备；4-甲基-5-甲酰基噻唑的制备。
- 专利分类
