[发明专利]一种BOC‑L‑天门冬酰胺的制备方法有效
申请号: | 201610520580.6 | 申请日: | 2016-07-04 |
公开(公告)号: | CN106187819B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 席日新;刘涛 | 申请(专利权)人: | 宜兴市前成生物有限公司 |
主分类号: | C07C269/04 | 分类号: | C07C269/04;C07C271/22 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司32218 | 代理人: | 徐冬涛,邢贤冬 |
地址: | 214253 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种BOC‑L‑天门冬酰胺的制备方法,以L‑天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯为原料,以水为反应溶剂,在pH 9~10的碱性条件下反应生成BOC‑L‑天门冬酰胺,反应液酸化至pH 4.0~4.5析出BOC‑L‑天门冬酰胺粗品,经抽滤、水洗、干燥得BOC‑L‑天门冬酰胺精品。本发明制备BOC‑L‑天门冬酰胺的方法反应条件温和、反应快速、原料成本更低,以水为反应溶剂,后续操作简单,只需要酸化就能够析出BOC‑L‑天门冬酰胺晶体,利于产业化生产,环保、安全系数也较高。 | ||
搜索关键词: | 一种 boc 天门冬 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种BOC‑L‑天门冬酰胺的制备方法,其特征在于以L‑天冬酰胺和二碳酸二叔丁酯为原料,以水为反应溶剂,在pH 9~10的碱性条件下反应生成BOC‑L‑天门冬酰胺,反应液酸化至pH 4.0~4.5析出BOC‑L‑天门冬酰胺粗品,经抽滤、水洗、干燥得BOC‑L‑天门冬酰胺精品;包括以下步骤:步骤(1)、将L‑天冬酰胺、二碳酸二叔丁酯投于水中;在温度25~30℃下,边搅拌边滴加碱液,调节溶液pH至9~10;滴加完毕后,升温至30~40℃,搅拌下再反应4~6小时;步骤(2)、反应液冷却到低于10℃,调节反应液pH至4.0~4.5,析出BOC‑L‑天门冬酰胺粗品,抽滤,固体水洗、干燥得BOC‑L‑天门冬酰胺精品。
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