[发明专利]4,4’‑联苯二甲酸的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610492195.5 申请日: 2016-06-29
公开(公告)号: CN106146286A 公开(公告)日: 2016-11-23
发明(设计)人: 胡国宜;胡锦平;郑建龙 申请(专利权)人: 常州市阳光药业有限公司
主分类号: C07C51/16 分类号: C07C51/16;C07C63/333
代理公司: 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 代理人: 孙晓晖
地址: 213134 江*** 国省代码: 江苏;32
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种4,4’‑联苯二甲酸的制备方法,它是由4,4’‑联苯二甲醛经氧化反应得到,其中,氧化反应采用的氧化剂为亚氯酸钠,亚氯酸钠与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为2∶1~4∶1,氧化反应采用的有机溶剂为水、甲醇、乙醇或者二氯甲烷,氧化反应的温度为0~5℃,氧化反应还添加氨基磺酸或者二甲亚砜,氨基磺酸或者二甲亚砜与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为0.5∶1~2∶1。本发明的方法反应条件温和,安全性较高,生产成本较低,尤其是氧化反应收率较高,产品质量好,环境污染小,从而适合工业化大生产。
搜索关键词: 联苯 甲酸 制备 方法
【主权项】:
一种4,4’‑联苯二甲酸的制备方法,它是由4,4’‑联苯二甲醛经氧化反应得到;其特征在于:所述氧化反应采用的氧化剂为亚氯酸钠。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于常州市阳光药业有限公司,未经常州市阳光药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201610492195.5/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种以2;5-二甲基卤苯为原料制备2;5-二甲基苯乙酸的方法-201910644793.3
  • 吴耀军;卜龙;张璞;侯远昌 - 江苏中旗科技股份有限公司
  • 2019-07-17 - 2019-10-22 - C07C51/16
  • 本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种以2,5‑二甲基卤苯为原料制备2,5‑二甲基苯乙酸的方法,包括如下步骤:2,5‑二甲基卤苯与镁反应生成格氏试剂2,5‑二甲基苯基卤化镁;2,5‑二甲基苯基卤化镁与环氧乙烷反应生成2,5‑二甲基苯乙醇;2,5‑二甲基苯乙醇在TEMPO或4‑OH TEMPO催化剂下用NaClO和NaClO2氧化成2,5‑二甲基苯乙酸。本发明优势在于2,5‑二甲基苯乙酸的合成过程中避免了昂贵的贵金属催化剂和剧毒的氰化试剂的使用,所用试剂对环境友好,降低了成本,简化了工艺,收率较高,克服了现有技术的不足,适宜大规模工业化生产。
  • 苯甲酸的提炼方法-201910154130.3
  • 孙新兵;丁力 - 江苏顺丰化工有限公司
  • 2019-03-01 - 2019-05-10 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种苯甲酸的提炼方法,其包括以下步骤:步骤一,添加原料,在反应容器中加入甲苯、溶剂、催化剂,进行搅拌;步骤二,加热反应,进行氧化反应,反应时间为11~12小时,反应温度为120~130℃,得到的粗苯甲酸溶液;步骤三,冷却,将步骤二得到的粗苯甲酸溶冷却到室温;步骤四,过滤,将步骤三得到的粗苯甲酸溶液进行过滤,去除催化剂及杂质。本发明使用蒸馏和过滤等,不需使用系统组分以外的其它物质,从而保证不会引入新的杂质,提高苯甲酸的纯度。
  • 一种提高木糖与二氧化氯反应中氯乙酸浓度的方法-201611044073.6
  • 姚双全;覃程荣;聂双喜;朱慧霞;高聪;王志伟;王双飞 - 广西大学
  • 2016-11-24 - 2019-02-15 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种提高木糖与二氧化氯反应中氯乙酸浓度的方法,属于制浆造纸领域。所述方法包括模拟二氧化氯漂白环境,将木糖放入蒸煮罐中,加入一定量蒸馏水形成10%的木糖溶液,添加相对于木糖质量浓度1%的二氧化氯,调节溶液pH为3~6,溶液加热到60℃,保温时间为60min,利用气相色谱‑质谱联用仪测定反应后溶液中氯乙酸浓度。本发明与现有技术相比,本发明的工艺简单,通过调节反应液pH,反应后溶液中氯乙酸浓度大幅提高,直接证明了木糖与二氧化氯反应可生成可吸附有机氯化物。
  • 一种医药中间体2-甲酸基羰基苯甲酸的合成方法-201710205622.1
  • 彭响亮 - 成都中恒华铁科技有限公司
  • 2017-04-02 - 2018-10-16 - C07C51/16
  • 一种医药中间体2‑甲酸基羰基苯甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入3mol的2,3‑二甲基萘,1.5L乙醇溶液,4—5mol的3‑羧基甲基,控制搅拌速度110—130rpm,保持温度至40—46℃,保持90—110min,继续加入二氧化硒粉末20g,氟硼酸银粉末30—50g,升高溶液温度至50—58℃,保持130—150min,过滤,溴化钾溶液洗涤,异丁酸溶液洗涤,氯代乙酸甲酯溶液洗涤,脱水剂脱水,得2‑甲酸基羰基苯甲酸。
  • 一种医药中间体2;4-二氟苯甲酸的合成方法-201710155464.3
  • 彭响亮 - 成都中恒华铁科技有限公司
  • 2017-03-19 - 2018-10-09 - C07C51/16
  • 一种医药中间体2,4‑二氟苯甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入1,3‑二氯‑2‑丙醇溶液3—4mol,2,4‑二氟‑6‑溴‑异丙基苯溶液2mol,水溶液600—800mL,控制搅拌速度110—130rpm,升高溶液温度至40—50℃,加入三氟化硼丁醚溶液5—6mol,保持90—110min,反应结束后,减压浓缩,加入1‑戊醇溶液300ml,过滤,滤液调节pH至4—5,析出晶体,过滤,在4‑甲基‑2‑戊酮溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品2,4‑二氟苯甲酸。
  • 一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法-201710132393.5
  • 罗源军;刘波;吕太勇;李俊玲;宋亦兰;庹洪;李斌;陈立义 - 中昊晨光化工研究院有限公司
  • 2017-03-07 - 2018-09-25 - C07C51/16
  • 本发明提供一种相转移催化高锰酸钾氧化合成十二氟庚酸的方法,包括步骤:1)氧化反应:在反应容器中加入高锰酸钾、有机弱酸溶液和季铵盐催化剂,向反应容器中缓慢滴入十二氟庚醇,滴加完后,继续搅拌反应0.5~1.5h;2)分离净化:用活性炭或硅藻土作为助滤剂,趁热将反应混合液减压过滤,将滤饼用碳酸钠溶液洗涤;合并滤液与洗液,酸化后,加入有机溶剂对水溶液进行萃取,并进行减压蒸馏及重结晶等操作。本发明提出的方法,在70℃~85℃下合成,反应条件温和,后处理简单,时间约为2~4h,十二氟庚酸的摩尔收率为80%~90%,纯度≥97%,可用于相关行业替代全氟辛酸作为分散剂使用。
  • Ru-MACHO催化甘油还原二氧化碳的方法-201810043298.2
  • 沈峥;张亚雷;王晨璐;喻清;黄欣;苗慧;孔玲 - 同济大学
  • 2018-01-17 - 2018-08-17 - C07C51/16
  • 本发明涉及一种Ru‑MACHO催化甘油还原二氧化碳的方法。取甘油溶液于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,加入碱和二氧化碳;再加入催化剂Ru‑MACHO,搅拌均匀后进行反应;经淬灭、酸化后即得到目标产物乳酸和甲酸,过滤后所得固体催化剂经烘干后可再次作为催化剂使用。本发明选用多羟基的甘油代替H2来还原二氧化碳,反应条件温和且一步完成,使产甲酸的过程更安全、绿色、可持续,同时甘油生成乳酸的反应也有较好的效果;所用催化剂用量少,效率高,且重复利用率高;反应原料为二氧化碳和生物柴油副产物甘油,成本低廉,不但能够缓解由于化石燃料燃烧产生大量二氧化碳而导致的环境问题,而且降低生物柴油成本,甘油作为生物质模型的中间产物,为实现生物质资源化建立一定基础。
  • 一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法-201710213308.8
  • 严义达 - 成都东电艾尔科技有限公司
  • 2017-04-02 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 一种医药中间体对苯二甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入2mol的4‑乙基‑5‑氨基‑苯甲醇,4‑5mol的2,5‑二甲基‑2,5‑己二醇溶液,升高溶液温度至60—67℃,控制搅拌速度170—190rpm,保持130—170min,然后分6‑9次加入3‑4mol的二茂基二苯基钛,升高溶液温度至80—86℃,保持70—90min,析出固体,过滤,滤饼用溴化钾溶液洗涤,二戊醚溶液洗涤,4‑庚酮溶液洗涤,降低溶液温度至3‑6℃,在二异丙醚溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对苯二甲酸。
  • 一种药物中间体2;5-二氯苯甲酸的合成方法-201710218741.0
  • 严义达 - 成都东电艾尔科技有限公司
  • 2017-04-05 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 一种药物中间体2,5‑二氯苯甲酸的合成方法,主要包括如下步骤:在反应容器中加入2mol的2,5‑二氯‑6‑氨基苯甲酸,3‑5mol的己二酸二异丁酯溶液,升高溶液温度至70‑78℃,控制搅拌速度130‑160rpm,分3‑5次加入3‑4mol的环烷酸钴,每次间隔时间为30‑40min,继续反应90‑120min,加入1200ml氯化钾溶液,溶液分层,降低溶液温度至10‑15℃,加入草酸溶液调节pH至4‑5,硫酸钾溶液洗涤,甲基叔丁基醚溶液洗涤,2‑甲基四氢呋喃溶液洗涤,减压蒸馏,收集110‑120℃的馏分,脱水剂脱水,得成品2,5‑二氯苯甲酸。
  • 药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法-201710457417.4
  • 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
  • 2017-06-16 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 本发明公开了药物中间体对苯甲酰基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入3‑氨基‑4‑羟甲基二苯甲酮,硝酸钾溶液,控制搅拌速度,升高溶液温度,加入2‑甲基‑1‑丁醇溶液,分批次加入氧化铽粉末;加完后保持回流,加入溴化钾溶液,析出晶体,过滤,邻二甲苯溶液洗涤多次,六氯乙烷溶液洗涤多次,氯代硫酰溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对苯甲酰基苯甲酸。
  • 地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法-201710459354.6
  • 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
  • 2017-06-18 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 本发明公开了地巴唑药物中间体苯乙酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑溴‑6‑氨基‑苯乙醇,2‑乙基己醇溶液,升高溶液温度,控制搅拌速度,继续反应,降低溶液温度;分批次加入氧化镝粉末,反应90‑110min,加入草酸溶液,溶液分层,用邻甲苯胺溶液提取多次,磷酸二甲苯酯溶液洗涤,α‑氯萘溶液洗涤,在氯丙烯溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品苯乙酸。
  • 抗肿瘤药物中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成方法-201710529166.6
  • 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
  • 2017-07-01 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 本发明公开了抗肿瘤药物中间体3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑氨基‑3,5‑二叔丁基‑4‑羟基‑6‑溴‑苯甲醇,硫酸钠溶液,控制搅拌速度,控制溶液温度,反应,加入硝基甲烷溶液,升高溶液温度,搅拌速度,继续反应;加入戊二酸二乙酯溶液,五氯化铌粉末,反应,用溴化钠溶液洗涤多次,加入草酸溶液,调节,用1,2‑二苯乙烷溶液洗涤多次,在二丁胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯甲酸。
  • 止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法-201710530837.0
  • 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
  • 2017-07-03 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 本发明公开了止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入4‑甲基‑甲苯乙醚,氯化钾溶液,控制搅拌速度,升高溶液温度,继续反应,加入氧化镧粉末,升高温度,反应;然后加入丁烯酸甲酯溶液,升高温度,控制搅拌速度,反应,降低温度,加入硫酸钾溶液,溶液分层,用丁腈溶液洗涤,对氯硝基苯溶液洗涤,在二己胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品对甲基苯甲酸。
  • 药物中间体3-烯己酸的合成方法-201710690147.1
  • 关艮安 - 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司
  • 2017-08-14 - 2018-07-03 - C07C51/16
  • 本发明公开了药物中间体3‑烯己酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入2‑溴‑3‑己烯‑1‑酮,1.6L硝酸钾溶液,控制搅拌速度110‑130rpm,保持温度在30‑36℃,反应50‑70min,加入丁酸异丙酯溶液,升高溶液温度至40‑45℃,继续反应1‑2h;然后加入二氯化钼粉末,控制搅拌速度220‑250rpm,反应60‑90min,用二甘醇一乙醚溶液洗涤多次,溴化钾溶液洗涤多次,加入三氯乙酸溶液调节pH至4‑5,用环丁砜溶液提取多次,合并后,继续用溴乙烷溶液洗涤,苯乙醚溶液洗涤,在N,N‑二丁基苯胺溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品3‑烯己酸。
  • 制备对苯二甲酸的方法-201610852048.4
  • 李辉 - 青岛九洲千和机械有限公司
  • 2016-09-26 - 2018-04-03 - C07C51/16
  • 一种由对二甲苯制备对苯二甲酸的方法。该方法包括形成包含对二甲苯、溶剂、溴来源、催化剂和乙酸铵的混合物;和通过使混合物与氧化剂在氧化条件下接触而将对二甲苯氧化以产生包含对苯二甲酸、对甲苯甲酸、4‑羧基苯甲醛的固体氧化产物。溶剂包含具有1‑7碳原子的羧酸,催化剂包含钴、钛、锰、铬、铜、镍、钒、铁、钼、锡、铈和锆中的至少一种。
  • 一种制备2,4,5‑三氟苯乙酸的新方法-201611019010.5
  • 潘庆华;周熹 - 江苏汉阔生物有限公司
  • 2016-11-14 - 2018-04-03 - C07C51/16
  • 本发明提供了一种合成2,4,5‑三氟苯乙酸的新方法,具体包括以下步骤1)将1,2,4‑三氟苯溶解于1,2‑二卤代乙烷中,在路易斯酸催化剂的催化下发生傅克烷基化反应,制得2,4,5‑三氟卤代乙苯;2)将步骤1所得2,4,5‑三氟卤代乙苯在碱性体系下水解,得到2,4,5‑三氟苯乙醇;3)将步骤2所得2,4,5‑三氟苯乙醇氧化得到2,4,5‑三氟苯乙酸。本发明的方法具有原料易得、反应温和易操作、成本低、环境友好以及无高毒试剂等优点。
  • 一种合成氟氯丁二酸的方法-201711081511.0
  • 周晓猛;周彪;赵洪海;张青松 - 中国民航大学
  • 2017-11-07 - 2018-02-23 - C07C51/16
  • 本发明涉及“一种合成氟氯丁二酸”,属于有机化学合成领域。这种合成氟氯丁二酸的方法六氯丁二烯(分子式CCl2=CCl‑CCl=CCl2)在环氟化催化剂作用下,生成氟氯环丁烯(分子式Cyclo‑C2FxCly‑CCl=CCl‑,其中x+y=4),然后,在氧化剂的作用下生成氟氯丁二酸(分子式HOOC‑C2FxCly‑COOH)。CCl2=CCl‑CCl=CCl2→Cyclo‑C2FxCly‑CCl=CCl‑→HOOC‑C2FxCly‑COOH本发明方法原料廉价、来源便利;产物分离提纯简单;易于工业化生产;工业三废少。
  • 一种光氧化装置-201620357104.2
  • 李华新;黄小磊;朱瑞;章勇 - 南通宝凯化工有限公司
  • 2016-04-26 - 2016-12-28 - C07C51/16
  • 本实用新型公开了一种光氧化装置,包括蒸发器、光氧化反应器、尾气吸收塔塔釜和填料吸收塔,光氧化反应器上设有反应器进口和反应器出口,反应器进口与蒸发器固定连接,反应器出口与尾气吸收塔塔釜固定连接,尾气吸收塔塔釜的顶端连通有填料吸收塔,尾气吸收塔塔釜上开有自来水通道管口,尾气吸收塔塔釜的底部和填料吸收塔的顶部均与泵连接;光氧化反应器内设有若干FEP管,FEP管内安装有高压汞灯,FEP管通过法兰固定连通至光氧化反应器的底座上,光氧化反应器的底座外设有空气冷却进口,空气冷却进口与鼓风机连接,通过鼓风机将空气吹入FEP管内。本实用新型无污染,使用寿命长,安全性能高,设计合理,自动化程度高,安装便捷。
  • 4,4’‑联苯二甲酸的制备方法-201610492195.5
  • 胡国宜;胡锦平;郑建龙 - 常州市阳光药业有限公司
  • 2016-06-29 - 2016-11-23 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种4,4’‑联苯二甲酸的制备方法,它是由4,4’‑联苯二甲醛经氧化反应得到,其中,氧化反应采用的氧化剂为亚氯酸钠,亚氯酸钠与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为2∶1~4∶1,氧化反应采用的有机溶剂为水、甲醇、乙醇或者二氯甲烷,氧化反应的温度为0~5℃,氧化反应还添加氨基磺酸或者二甲亚砜,氨基磺酸或者二甲亚砜与4,4’‑联苯二甲醛的摩尔比为0.5∶1~2∶1。本发明的方法反应条件温和,安全性较高,生产成本较低,尤其是氧化反应收率较高,产品质量好,环境污染小,从而适合工业化大生产。
  • 一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法-201510999117.X
  • 彭飞 - 成都切斯特科技有限公司
  • 2015-12-24 - 2016-06-01 - C07C51/16
  • 一种喷托维林药物中间体1-苯基环戊烷甲酸的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入亚硫酸氢钠溶液230ml,氯化亚锡0.15mol,控制搅拌速度130—160rpm,升高溶液温度至50--55℃,缓慢加入苯乙醛(2)0.63mol,1,4-二氨基丁烷0.71—0.73mol,升高溶液温度至60--65℃,继续搅拌反应8—9h,加入溴化钾溶液230ml,降低溶液温度至10--15℃,析出油状液体,用丙睛洗涤中间产物7—9次,将油状物加入到300ml环己烷溶液,加入溴化钾溶液130ml,氯化亚铜0.23mol,亚硫酸钾0.26mol,升高溶液温度至150--160℃,回流7—8h,加入2L氯化钠溶液,分子筛脱色,趁热过滤,滤液加入草酸调节溶液pH为1—2,析出白色固体,抽滤,盐溶液洗涤,甲苯洗涤,脱水剂脱水,在硝基甲烷中重结晶,得晶体1-苯基环戊烷甲酸。
  • 一种2-羟基-4-溴苯甲酸的合成方法-201510722116.0
  • 丁玉琴;张帆 - 丁玉琴
  • 2015-10-31 - 2016-03-23 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种2-羟基-4-溴苯甲酸的合成方法,属于有机合成技术领域。本发明以苯酚为原材料,首先通过加入硝酸和硫酸生成2-硝基苯酚,之后加入HCI和锌粉合成2-氨基苯酚,随后通过水浴升温以及加入CH3COCH进一步产生2-乙酰胺基苯酚,接下来,加入FeBr3和Br2,反应冷却后加入CaO2和四氧化三铁,从而使得2-乙酰胺基苯酚变成2-羟基-4-溴苯甲醛后,又生成本发明所制得的2-羟基-4-溴苯甲酸。本实例证明,本发明不仅操作简单易行,反应温和,而且没有任何污染,使得产品收率达到89%以上,纯度达到了92%以上。
  • 一种大黄酸及其衍生物的合成-201510511022.9
  • 张天;吴刚;程昕 - 西安岳达植物科技有限公司
  • 2015-08-19 - 2015-12-30 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种大黄酸及其衍生物的合成方法,属医药,化工技术领域,大黄酸是一种黄色针晶,是一种重要的医药体,本发明通过探索的优化,确定了一种低成本合成大黄酸的方法,同时为了避免大黄酸在使用过程中的副作用,也对其衍生化进行了探索研究,最终确定了两种方式进行衍生化反应,且均简单可行。综上所述,此发明降低了大黄酸的来源成本,同时也为工业化生产提供了依据。
  • 一种4,4’-二羧基二苯甲酮的制备方法-201410658549.X
  • 蒋文伟;张彦杰 - 四川大学
  • 2014-11-18 - 2015-04-01 - C07C51/16
  • 本发明公开了一种4,4’-二羧基二苯甲酮的制备方法,其特点是将4,4’-二甲基二苯甲酮与高锰酸钾、无水硫酸镁按摩尔比为1∶4~10∶2~5,4,4’-二甲基二苯甲酮与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01-0.15,4,4’-二甲基二苯甲酮与水摩尔比为1∶380~2200,加入带有搅拌器、温度计以及平衡加料器的四口烧瓶中,在pH值为7,温度为50~100℃,当体系无紫红色时,反应结束,然后用碱调节体系pH为8~10,趁热过滤,再将滤饼用去离子水洗涤两次,合并滤液,在温度为50~70℃,用酸酸化,调节滤液的pH=2~3,过滤,得到的粗产品,在温度50~70℃,用乙醇洗涤2次,过滤,干燥得纯4,4’-二羧基二苯甲酮。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top