[发明专利]一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法

摘要

本发明涉及碳化硅溶液法领域，尤其涉及一种碳化硅溶液法中实时监测液面接触高度的方法，采用了采用了高精密度电流计，通过指针的偏转来判断SiC籽晶是否与石墨坩埚内的熔融液面接触，根据电流计显示的确切数值推算出SiC籽晶与熔融液接触的具体高度，确保了晶体生长实验的精确性、接触液面的实时可控，直观有效地得到籽晶所接触液面高度的目的，此外在一定程度上也更好地促进了SiC晶体的可控生长。此外本过程无需人工耗时观察，避免熔融液与外界的气氛对流，避免了观察耗时久、工时长、滞后不及时等弊端，解决了溶液法中存在的这一难题，更利于生产高品质单晶SiC材料。

主权项

1.一种碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，其特征在于：采用一种高精密度电流计并与晶体生长系统形成电流回路的感应装置，然后再通过PID反馈回路，自动调节固液界面的高度实现；该感应装置结构如下：包括生长装置(2)，坩埚轴(7)及高精密度电流计(8)，所述的生长装置(2)包括用于容纳熔融液(6)的石墨坩埚(5)和可伸入石墨坩埚(5)内部的籽晶轴(1)；所述的籽晶轴(1)的下端为SiC籽晶基板(3)；所述的石墨坩埚(5)的外侧包裹有绝热材料(4)；所述的石墨坩埚(5)底部设置有用于支撑其的坩埚轴(7)；所述的坩埚轴(7)与籽晶轴(1)之间通过高精密度电流计(8)电连接，其中导线正极连接籽晶轴(1)，导线负极连接坩埚轴(7)；所述的籽晶轴(1)为石墨材料；所述的碳化硅溶液法中实时监测并调整固液界面高度的方法，具体步骤为：(1)使用前，根据籽晶与熔融液接触的高度和电流示数绘制标准曲线；(2)所述SiC籽晶基板被固定至可旋转的籽晶轴上，通过这种籽晶轴带动SiC籽晶旋转，固定轴末端的SiC籽晶基板与通过将C溶于含Si的熔融液表面接触，打开电流回路开关，在操作籽晶杆接触液面时关注高精密度电流计的指针变化，推算出籽晶与熔融液接触的高度；然后通过PID的反馈回路，通过籽晶轴上方的电机驱动籽晶轴的上下移动，动态调整籽晶轴的位置；所述的标准曲线获得步骤如下：a.籽晶接触溶液液面，记下高精密度电流计示数；b.生长1小时后，溶液挥发速度大于长晶速度，导致液面降低，固液界面高度增大，记下此时高精密度电流计示数；c.生长2小时后，固液界面高度继续增大，记下此时高精密度电流计示数；d.依次类推，直到晶体生长结束，一直记录高精密度电流计示数的变化；生长结束后，测量残余的溶液高度，得到溶液液面降低速度，可得到晶体生长某一时间段内的固液界面高度，这样即可得到电流计示数和固液界面高度的对应关系的标准曲线。