[发明专利]一种利用竹焦油制备炭气凝胶的方法

摘要

本发明涉及一种利用竹焦油制备炭气凝胶的方法，属于炭气凝胶制备领域。该方法以含有大量苯酚以及酚类衍生物的竹焦油为原料，以胶黏基碳纤维为增强剂，与甲醛在复合碱催化剂的作用下凝胶聚合，再经甲酰胺甲醇溶液脱水，常压干燥后炭化即得炭气凝胶。本发明制得的炭气凝胶制备过程中以竹焦油代替间苯二酚和甲醛聚合，并以复合碱作催化剂，即降低了生产成本，提高凝胶速率，而且废物利用，避免消耗不可再生资源，常压干燥代替超临界干燥，进一步简化工艺并降低成本。黏胶基碳纤维有效减小纤维和气凝胶基体间的收缩率差异，避免大裂纹产生，既保证了炭气凝胶的低热导率，又克服了其脆性大的问题，提高其机械性能，拓宽了应用领域。

主权项

1.一种利用竹焦油制备炭气凝胶的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）收集竹材加工厂遗弃的竹焦油装入反应釜中，再按固液比为1：30向竹焦油中加入黏胶基碳纤维，启动搅拌器边搅拌边滴加竹焦油体积3～5倍的质量浓度为50%甲醛溶液，滴加完毕后继续搅拌混合1～2h；（2）搅拌结束后向反应釜中加入混合液总质量1～2%的复合催化剂，搅拌均匀后升高反应釜内温度至70～80℃，凝胶缩聚反应1～3天，得到有机气凝胶，取出气凝胶切成直径为3～5cm，高为2～4cm的圆柱块并转入烧杯中，加入质量浓度为30%的醋酸溶液直至将气凝胶浸没；（3）浸没后将烧杯移入40～50℃水浴锅中，浸渍老化1～2天，取出老化处理后的气凝胶，再将其浸入质量浓度为5%甲酰胺甲醇溶液中，放入超声振荡仪以200～300W功率振荡脱水2～4h；（4）将上述脱水后的气凝胶放入烘箱，在40～50℃下常压干燥过夜，得到气凝胶预制体；（5）取上述得到的气凝胶预制体放入炭化炉，先升温至200～300℃，保温预炭化1～2h，再以5℃/min速率程序升温至800～900℃，继续保温炭化3～4h后出料，即得炭气凝胶。