[发明专利]一种高纯度依达拉奉的合成工艺有效
| 申请号： | 201610475900.0 | 申请日： | 2016-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN106117144B | 公开（公告）日： | 2019-01-29 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林;戴一;唐胜国 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度依达拉奉的合成工艺，是将乙酰乙酸乙酯溶于低级醇中，控温滴加苯肼，加入催化量的碱，加热回流环合，经析晶、过滤、洗涤、精制得依达拉奉，纯度大于99.97％。本发明工艺简捷，收率高，产品纯，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 依达拉奉 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种高纯度依达拉奉的合成方法，其特征在于包括如下步骤：将乙酰乙酸乙酯溶于低级醇中，在15‑25℃下滴加苯肼，滴加完毕后于15‑25℃下搅拌10min，随后加入催化量的碱，加热至回流反应；反应完成后降温搅拌析晶，过滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤至滤液无色，再用无水乙醇重结晶即得目标产物；所述乙酰乙酸乙酯与苯肼的摩尔比为1:0.95‑1.0；所述乙酰乙酸乙酯与碱的摩尔比为1:0.007‑0.009。
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