[发明专利]一种氯甲酸苯酯的生产工艺有效
| 申请号： | 201610384248.1 | 申请日： | 2016-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN105949060B | 公开（公告）日： | 2018-09-21 |
| 发明（设计）人： | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请（专利权）人： | 安徽广信农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C68/02 | 分类号： | C07C68/02;C07C69/96 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 叶丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其工艺包括以下步骤：首先，将搅拌罐的温度缓慢升高，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐；其次，再持续通入光气，取中控样；再次，将上述中控样继续30分钟提取一次；接着，将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后；最后，将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明的相比现有的生产工艺，缩短了反应的时间，提高了纯度和反应效率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酸 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种氯甲酸苯酯的生产工艺，其特征在于：其生产方法包括以下步骤：1)将搅拌罐的温度缓慢升高到97‑102℃，然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气，且光气的通入量为50‑60mol，且保持持续通入光气，再开启苯酚滴加罐，同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐，且滴加苯酚的速度70‑140L/h，反应时间为2小时，取中控样，气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比；2)再持续通入光气，滴加苯酚的速度为30‑35L/h，反应时间为4小时，取中控样，气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比；3)将上述中控样继续30分钟提取一次，使得上述继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加，取样次数为10‑12次；4)将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后，将尾气通过冷凝器，分离出有机溶剂，使得有机溶剂的含量在5‑8ppm，再将尾气通入光气分解吸收塔，即可；5)将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯。
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- 2015-06-29 - 2015-10-28 - C07C68/02
- 本发明提供了一种氯甲酸甲酯的合成工艺，将甲醇溶解在有机溶剂内，并将物料转移至甲醇滴加釜内，将反应塔内抽真空，将甲醇滴加釜与反应塔连通，并向反应塔内滴加甲醇溶液，向反应塔内通入光气，后用氮气进行赶尾气；将反应塔中的混合液经过酸洗，且酸洗时保持真空状态、碱洗、饱和食盐水洗涤，有机相干燥得到含氯甲酸甲酯的混合液；将的物料减压蒸馏，收集氯甲酸甲酯馏分。本发明氯采用真空条件下的，物料喷雾反应，可以使得物料反应更加迅速和充分，且杂质和副产物较少，因此从生产来看氯甲酸甲酯的产量不仅增加了0.5倍，同时收率也提高了约2％，质量含量提高了约1％。
- 制造碳酸二芳基酯的方法-201380066111.6
- K-H.克勒;H.卡尼斯;J.范登艾恩德;G.德内克;R.莱贝里希;K.哈伦贝格尔;K.克雷默;F.利普斯基 - 拜耳材料科技股份有限公司
- 2013-12-17 - 2015-08-12 - C07C68/02
- 本申请涉及由光气和至少一种单羟基化合物（单酚）在催化剂存在下连续制备碳酸二芳基酯的方法及其用于制备聚碳酸酯的用途。
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