[发明专利]一种氯甲酸苯酯的生产工艺有效
申请号: | 201610384248.1 | 申请日: | 2016-05-28 |
公开(公告)号: | CN105949060B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 黄金祥;过学军;吴建平;胡明宏;杨亚明;程伟家;李红卫;徐小兵;高焰兵;戴玉婷 | 申请(专利权)人: | 安徽广信农化股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C69/96 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 叶丹 |
地址: | 242200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明提供了一种氯甲酸苯酯的生产工艺,其工艺包括以下步骤:首先,将搅拌罐的温度缓慢升高,然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气,且保持持续通入光气,再开启苯酚滴加罐,同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐;其次,再持续通入光气,取中控样;再次,将上述中控样继续30分钟提取一次;接着,将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后;最后,将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯;本发明的相比现有的生产工艺,缩短了反应的时间,提高了纯度和反应效率。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲酸 生产工艺 | ||
【主权项】:
1.一种氯甲酸苯酯的生产工艺,其特征在于:其生产方法包括以下步骤:1)将搅拌罐的温度缓慢升高到97‑102℃,然后从搅拌罐的侧壁中部向搅拌罐内通入光气,且光气的通入量为50‑60mol,且保持持续通入光气,再开启苯酚滴加罐,同时开启搅拌和开启催化剂喷淋罐,且滴加苯酚的速度70‑140L/h,反应时间为2小时,取中控样,气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比;2)再持续通入光气,滴加苯酚的速度为30‑35L/h,反应时间为4小时,取中控样,气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比;3)将上述中控样继续30分钟提取一次,使得上述继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加,取样次数为10‑12次;4)将前述最终取样停止后的搅拌罐采用氮气赶气后,将尾气通过冷凝器,分离出有机溶剂,使得有机溶剂的含量在5‑8ppm,再将尾气通入光气分解吸收塔,即可;5)将前述赶气后的物料采用减压蒸馏出氯甲酸苯酯。
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