[发明专利]一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法

摘要

本发明提供了一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法，其工艺包括以下步骤：首先在反应釜内加入四氢呋喃，将苯酚溶于其中不断搅拌；其次向上述搅拌后的反应釜内加入氢氧化钠，不断搅拌反应釜；再次将搅拌反应釜进行温度降低，然后向搅拌反应釜内加入三光气，取中控样；最后将上述搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯；本发明这样后处理简单，成本较低，易于控制反应的发生。

主权项

一种用作农药中间体的氯甲酸苯酯的合成方法，其特征在于：其生产方法包括以下步骤：1)在反应釜内加入200L四氢呋喃，将94Kg苯酚溶于其中不断搅拌；2)向步骤1搅拌后的反应釜内加入40Kg氢氧化钠，不断搅拌反应釜，时间为1h，搅拌反应釜一侧连接循环冷冻机，所述搅拌反应釜的外侧设置夹套，所述搅拌反应釜的外壁设置温度控制管道，温度控制管道与循环冷冻机连接，所述温度控制管道位于所述搅拌反应釜的夹套内，所述搅拌反应釜顶端插设置有温度计；3)先向开启循环冷冻机，将搅拌反应釜进行温度降低到0℃，然后向搅拌反应釜内加入三光气，且三光气的加入量为297‑300Kg，同时向搅拌反应釜内添加催化剂，反应时间为12小时，取中控样，气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比；4)将上述中控样60分钟提取一次，使得步骤3继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加，时间为16小时；5)将步骤4搅拌反应釜采用氮气赶气后，减压蒸馏出氯甲酸苯酯。