[发明专利]一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法有效
申请号: | 201610356652.8 | 申请日: | 2016-05-26 |
公开(公告)号: | CN105866089B | 公开(公告)日: | 2018-11-30 |
发明(设计)人: | 洪锦清;陈明;李敬;程玉龙;陈山丹;费桂琴;李柏 | 申请(专利权)人: | 江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 沈良菊 |
地址: | 225009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供了化学检测技术领域内的一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,其先用四氢呋喃溶解测试样品中的邻苯二甲酸酯;加入二氧六环和强碱溶液将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐,净化水解后的溶液;取净化后的上层水溶液,依次加入盐酸溶液、PBS溶液、硝酸铜溶液和过氧化氢溶液,邻苯二甲酸盐转化成可发荧光的羟基邻苯二甲酸盐,反应后加入二氧化锰和强碱溶液,静置或离心,保留上清水溶液作为待测溶液,最后用荧光法对待测溶液进行测定;本发明能在不需要大型检测设备的条件下快速的分析得到邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量,操作方便且成本低,本方法可用于塑料、玩具、油漆涂层、食品包装材料等的邻苯二甲酸酯含量检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 荧光 检测 邻苯二 甲酸 增塑剂 方法 | ||
【主权项】:
1.一种荧光法检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,其特征在于,所述检测方法包括以下步骤:(A1)溶液制取:定量称取剪碎或破碎后的测试样品,加入样品重量10~400倍的四氢呋喃,使邻苯二甲酸酯类增塑剂充分溶入四氢呋喃中,溶解后的溶液作为样品溶液;采用邻苯二甲酸酯含量呈梯度分布的四氢呋喃溶液作为标准溶液;(A2)水解:在上述样品溶液和待测溶液中分别加入二氧六环和强碱溶液进行水解,在水浴中反应后邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐;(A3)净化:加入高浓度的盐溶液,分层后去除上层水溶液,再以二氯甲烷进行萃取,分层后保留上层水溶液;(A4)荧光衍生:取保留的上层水溶液,依次加入盐酸溶液、PBS溶液、硝酸铜溶液和过氧化氢溶液,将邻苯二甲酸盐转化成可发荧光的羟基邻苯二甲酸盐,反应后加入二氧化锰和强碱溶液,静置或离心分层,保留上清溶液作为待测溶液;(A5)检测:用荧光法对各待测溶液进行荧光强度测定,将与样品溶液对应的测定结果与标准溶液对应的测定结果进行比对,得到邻苯二甲酸酯的含量。
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