[发明专利]一种3,6-二羟基哒嗪的制备方法在审
申请号: | 201610346435.0 | 申请日: | 2016-05-24 |
公开(公告)号: | CN107417624A | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 殷耀兵;赵秀秀;于彤彤;李晓凤 | 申请(专利权)人: | 河北工程大学 |
主分类号: | C07D237/16 | 分类号: | C07D237/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 056038 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种3,6‑二羟基哒嗪的制备方法,包括以下步骤以顺丁烯二酸酐、水合肼和多元羧酸为原料,三者物质的量之比为111,加入低沸点溶剂,于0‑90℃反应0.5‑3小时。然后升温,低沸点溶剂蒸出冷凝后用于下批次反应。升温至105℃以上,反应0.5‑5小时,冷却,分离,提纯后得纯品3,6‑二羟基哒嗪。产品分离后的母液作为溶剂投入下一批次反应,反复使用。回流阶段可以除去反应生成的水分。本发明基本不改变传统生产方法的工艺和设备,能够实现超低排放,符合环保要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 羟基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3,6‑二羟基哒嗪的制备方法,其特征在于,顺丁烯二酸酐和水合肼通过两步溶剂回收工艺制得3,6‑二羟基哒嗪,第一步溶剂回收工艺是指顺丁烯二酸酐、水合肼、多元羧酸和低沸点溶剂混合反应,然后升温蒸出溶剂,蒸出的溶剂冷凝后用于下批次制备反应;第二步溶剂回收工艺是指反应物继续升温至105℃以上,回流反应,反应生成的水分分离除去,反应完成后冷却、分离、提纯得3,6‑二羟基哒嗪产品,分离产品后的母液作为溶剂投入下一批次反应,反复使用。
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