[发明专利]一种调变Ni-P化合物结构晶型的方法

摘要

本发明公开了一种调变Ni‑P化合物结构晶型的方法，包括以下步骤将可溶性镍盐溶解于去离子水中；根据最终需要合成的磷化镍晶型结构，加入表面活性剂，搅拌至完全溶解；再加入单质磷，形成悬浊液，在室温下搅拌20min；然后将悬浊液转移入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，随后放入不锈钢模具中密封，加热升温至200℃，水热反应12h，自然冷却至室温；将所得的灰黑色颗粒用磁铁收集，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；将洗涤后的产品置于真空干燥箱中干燥，即得到微纳米磷化镍。本发明在表面活性剂的作用下，实现了六方晶型Ni2P向四方晶型Ni12P5的转变。本发明反应温度低，反应时间较短，对环境友好。

主权项

一种调变Ni‑P化合物结构晶型的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在烧杯中加入去离子水，将可溶性镍盐加入去离子水中，搅拌至溶解；（2）根据最终需要合成的磷化镍晶型结构，加入表面活性剂，搅拌至完全溶解；所述的表面活性剂为聚乙二醇；所述的表面活性剂聚乙二醇的添加量是根据磷化镍的理论产量进行添加的，磷化镍与聚乙二醇的质量比为1：0或1:0.5‑1:1或1:2‑1:5；所述的磷化镍与聚乙二醇质量比为1:0时，产物为六方晶型Ni2P；质量比为1:0.5‑1:1时，产物为六方晶型Ni2P与四方晶型Ni12P5的混晶；质量比为1:2‑1:5时，产物为四方晶型Ni12P5；（3）向步骤（2）得到的溶液中加入单质磷，形成悬浊液，在室温下搅拌20min；（4）然后将步骤（3）得到的悬浊液转移入高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中，随后将内含有悬浊液的聚四氟乙烯内衬放入高压反应釜的不锈钢模具中，密封后放入烘箱中，由室温开始加热升温至200℃，水热反应12h，自然冷却至室温；（5）将所得的灰黑色颗粒用磁铁收集，分别用无水乙醇和去离子水洗涤数次；（6）将洗涤后的产品置于真空干燥箱中，于60℃真空干燥6h，即得到微纳米磷化镍，其晶相组成化学式为Ni2P、Ni2P和Ni12P5、或Ni12P5。