[发明专利]一种2-甲基-3;4;5-三氟溴苯的制备方法有效
| 申请号： | 201610304204.3 | 申请日： | 2016-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN105967974B | 公开（公告）日： | 2018-08-31 |
| 发明（设计）人： | 杨青;张浩;赵士民;徐剑霄 | 申请（专利权）人： | 蚌埠中实化学技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/263 | 分类号： | C07C17/263;C07C25/13 |
| 代理公司： | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人： | 张加宽 |
| 地址： | 233010 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，涉及有机合成技术领域，以四氢呋喃为溶剂，低温下向二异丙胺中滴加正丁基锂，滴完后保温反应30min，然后继续降温，并滴加原料3,4,5,‑三氟溴苯，滴完后保温反应2h，反应结束后升温，再滴加硫酸二甲酯，滴完后升至室温反应30min，停止反应，经后处理后减压精馏，即得2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯。本发明制备工艺简单、成本低，并可对溶剂四氢呋喃回收再利用，且产物纯度达到99.5％以上，收率在60％左右。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 三氟溴苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯的制备方法，其特征在于：以四氢呋喃为溶剂，低温下向二异丙胺中滴加正丁基锂，滴完后保温反应30min，然后继续降温，并滴加原料3,4,5,‑三氟溴苯，滴完后保温反应2h，反应结束后升温，再滴加硫酸二甲酯，滴完后升至室温反应30min，停止反应，经后处理后减压精馏，即得2‑甲基‑3,4,5‑三氟溴苯；所述3,4,5‑三氟溴苯的滴加温度为‑80～‑70℃，硫酸二甲酯的滴加温度为‑60～‑30℃。
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