[发明专利]一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法，经如下三个步骤制成一是蒸汽爆破法提取中药药渣中的木质素和纤维素，二是木质素和纤维素的加氢降解，三是环氧树脂的制备。本方法利用了爆破后的中药药渣为原料，分别提取产物并制备出环氧树脂的合成原料，最后与环氧氯丙烷反应得到环氧树脂。通过上述步骤，得到产品环氧树脂，具有很好的有很强的耐化学腐蚀性、力学强度高、电绝缘性好、耐腐蚀等性质。

主权项

一种中药药渣制备环氧树脂的制备方法，其特征是，按如下步骤进行：（1）蒸汽爆破法提取中药药渣中的木质素和纤维素：（1.1）将100g中药药渣放入蒸汽爆破装置中，依次在35、45和55个大气压的压力下将装有药渣的爆破装置温度加热至100‑350℃，其中，每个压力值下保持5min；然后将反应器内的压强减至1个大气压，完成爆破；（1.2）粗木质素提取：取5g步骤1爆破后的药渣，加入到100mL的蒸馏水中，搅拌24h；过滤分离，得到固体残渣；将固体残渣在室温下用甲醇浸泡24h，过滤分离，对滤液进行浓缩，得到粗木质素；（1.3）粗纤维素提取：按照步骤1.2提取粗木质素，然后按照以下步骤进行提取：（1.3.1）将粗木质素用15mL的液氨浸泡4小时，过滤分离，将滤液置于反应釜中，然后100℃下干热1h，收集固体产物；将滤渣移入250 mL锥形瓶中，加入65 mL蒸馏水，0.5 mL冰醋酸，0.6 g亚氯酸钠，摇匀；（1.3.2）取25mL锥形瓶，将其倒扣于250 mL锥形瓶的开口处，然后将250 mL锥形瓶置于75℃恒温水浴中加热1h；（1.3.3）向250 mL锥形瓶中加入0.5 mL冰醋酸及0.6g亚氯酸钠，扣上25mL锥形瓶后，继续在75℃水浴中加热1h；（1.3.4）重复步骤1.3.3进行3‑4次，结束反应；冷却至室温后，抽吸过滤，将滤渣用蒸馏水反复洗涤至中性，置 105± 2℃烘箱中烘至恒重；（1.3.5）合并步骤1.3.1和步骤1.3.4得到的固体产物，即得到粗纤维素的混合物；（2）木质素和纤维素的加氢降解：将12g粗木质素或12g粗纤维素和100m1无水乙醇混合均匀后，加入4gNi催化剂，转移至高压反应釜中；向反应釜中通入氮气，以去除反应釜内的空气，然后通入氢气，在4Mpa的压强下反应；通过磁力搅拌器对反应釜中的反应液进行搅拌，并保持反应釜内温度为120℃，搅拌速度为900‑1000r/min，搅拌时间为4h；自然冷却至室温，将反应后的液体过滤除去催化剂，滤液蒸出乙醇溶剂，得到降解后产物；（3）环氧树脂的制备：将11.4g木质素降解后的产物与纤维素降解后的产物按照质量比1:1组成的混合物，46.5g 环氧氯丙烷，0.25～0.5mL蒸馏水混合均匀加入500mL三口瓶中；称取4.1gNaOH，先在搅拌条件下加入l/10量，即0.41g的NaOH，加热至80～90℃，反应放热并有NaCl生成；维持反应温度在90℃；10min后再加入1/10量，即0.41g的NaOH，以后每隔10min加一次NaOH，每次都加NaOH总量的1/10，即0.41g，直至将4.1gNaOH加完；继续反应25min后结束反应，得到反应液；在60‑70℃下，将反应液过滤除去副产物NaCl，减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷，即得到环氧树脂。